Способ получения глюкопиранозидо -1, 6-маннита

11 ц 6658 О 6 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республик,07(088.8) лам изобретени открытий Опубликовано 30.05.79. Бюллетень Хе 20Дата опубликования описания 30.05.79 Иностранцы к, Георг Штайнле, Лутц М(Пакистан) Иностранная фирм Зюддойче Цукер-А(54) СПОСОБ П КОПИРАНОЗИД Изобретение относится к способу чения нового соединения глюкопиран 1,6-манпнта, которое является приг для больных диабетом в качестве вещ сахарного обмена. Цель изобретенияполезного соединентнал средств воздейнизм,5 Это достигаетсяного на известнойизомальтулозы.Предлагаемый спсоединения - глюО та формулы олу- идоным ства- поля, расшствия на чение новогояющего арсеживой орга утем синтеза, основа"- реакции гидрированц" Известен способ получения глюкопзидо,б-сорбита гидрированием изтулозы при рН 9, температуре 120 -и давлении 30 - 100 кт/см 11. рано маль 130 С особкопираноз ения новогоо,6-мании СН О1но-с-н1 но-с-н 1сн он н Ок нии 1 С с и од кта насыщ остью одвергают каталина никеле Ренея тулозы с содержа - 70% при давлесма предпочтительно при давл туре 80 - 12 целевого пр лаждением 5 30 С со ско 2) АвторыизобретенияХуберт заключается в том, что п тическому гидрированию водный раствор изомаль нием сухого вещества 6 нии водорода 50 в 1 кг- 102 кг/см 2 и темперэследующим выделением и кристаллизацией охного раствора от 70 до 5 - 2 С/ч,Заказ 1142118 Изд, Мз 366 Тираж 548 Подписное Е 1 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова П р и м е р 1. 6,5 кг изомальтулозы при 80 С и при постоянном перемешивании растворяют в 3,5 кг воды. Полученный таким образом 65 в/о-ный водный раствор изомальтулозы без охлаждения помещают 5 в обогреваемый и снабженный мешалкой автоклав емкостью 20 л и там смешиваот с водной суспепзией катализатора, которая содержит 500 г катализатора - никеля Ренея. Автоклав закрывают и содержащий ся в нем воздух вытесняют путем двукратного продувания азотом. Затем, продувая автоклав водородом, удаляют азот. После этого автоклав заполняют водородом, устанавливают давление 100 - 102 кг/сма и при 15 постоянном перемешивании нагревают до 120 С, Как только достигается эта температура, обогрев отключают и при постоянном перемешивании автоклаву дают охладиться до 80 - 90 С. Требующееся для на грена и охлаждения время составляет 3 ч. За это время происходит полное гидрирование изомальтулозы, рН - реакционной суспензии и после гидрирования равна 7,0. После открытия автоклава содержимое еще 25 при температуре 80 С центрифугируют, и таким образом освобождаются от никеля.Газохроматографическое исследование гидрированного раствора после этерификации М,О-бис тримстилсилилтрифторацс тамидом показывает, что глюкопиранозидо,6-маннит и изомальтит существуют в весовом соотношении 1: 1, и что в растворе, кроме этих двух веществ, образуются только следы сорбита. 35Затем осуществляют кристаллизацию глюкопиранозидо,6- маннита охлаждением. Для этого к раствору прибавляют 300 г кристаллов глюкопиранозидо,6-маннита с крупностью зерен 0,10 - 0,15 мм и раствор 40 охлаждают до 30 С со скоростью охлаждения 1,5 С/ч. После этого кристаллы глюкопиранозидо,6-маннита отделяют от маточного раствора на центрифуге с ситчатым коробом. При этом получают 1,9 кг 45 глюкопиранозидо,6-маннита в кристаллической форме. Его подвергают новой кристаллизацпи из водного раствора и таким путем очищают дальше, при кристаллизации маточников получают дополнительно 1,4 кг глюкопир анозидо,6-маннита.Проба с содержанием воды менее 0,1% имеет т. пл. 173,5 С; удельное вращение ид = + 90,5 С (с 2, в воде).Получают нонаацетатное производное глюкопиранозидо,6-маннита, которое имеет т. пл. 105,5 - 109,2 С. а 2 о 589= +91,5 (с 1,1,хлороформ) а 578 = + 95,5 (с 11 хлороформ) а 546 = + 108,8 (с 1,1, хлороформ) а 2 о 436 = + 180,5 (с 1,1, хлоРофоРм) а 2 о 365 = + 304,4 (с 1,1, хлороформ).Формула из о бр етения1. Способ получения глюкопиранозидо,6-маннита общей формулыСН оН1 Но- с - н но-с-н СН ОН Н - С - ОНН н - с - он отличающиися тем, что водныи раствор изомальтулозы с содержанием сухого вещества 60 - 70/о подвергают каталитическому гидрированию на никеле Ренея при давлении водорода 50 - 120 кг/сма и температуре 80 - 120 С с последующим выделением целевого продукта и кристаллизацией охлаждением насьпценного раствора от 70 до 30 С со скоростьо 0,5 - 2 С/ч,2. Способ по 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что гидрирование осуществляют при давлении 100 - 102 кг/см 2.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент ФРГ Кз 2217628, кл. 12 о 6/00, опублик. 1974,