Способ очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легко гидролизующихся тяжелых металлов

(-,йоиевоОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик.79 Авторы изобрет А, В. Личкова и С, Ф, Мусихина нститут физики твердого тела АН ССС(71) Заявител 54) СНОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ АЗОТНОКИСЛОГО СЕРЕБРА ОТ МИКРОПРИМЕСЕЙ ЛЕГКО ГИДРОЛ ИЗУЮЩИХСЯ ТЯЖЕЛ ЫХ МЕТАЛЛО ВИзобретение относитсярастворов азотнокислогооыть использовано в хиленности при получении р ра и его соединений,Известен способ получения чистого нитрата серебра методом зонной плавки, позволяющий,получать серебро с содержанием примесей (и 10 -- и 10 - 4 вес, %, Этот процесс длителен и выход чистого продукта не превышает 30 - 40% от загрузки,Наиболее близким по технической сущности и доститаемому результату к изобретению является способ очистки азотнокислого серебра от микропримесей легкогидролизующихся тяжелых металлов, заключающиися в том, что 55 - 65%-ный раствор нитрата серебра обрабатывают на холоду или при нагревании в статических условиях сорбентом, в качестве которого используют окись серебра, добавляя ее в раствор до рН 5,4 - 6,2.Недостатком известного способа является то, что он позволяет очищать растворы только от примесей тех металлов, которые легко гидролизуются в указанном интервале рН, при этом степень очистки от последних недостаточно высока, в то время как для очистки растворов от микропримесей свин(ца, никеля, цинка и магния данный способ не пригоден. Кроме того, процесспроводят в статических условиях без регенерации сорбента, что усложняет и удорожает технологию очистки.5 Целью изобретения является повышениестепени очистки растворов азотнокислогосеребра от микропримесей легкогидролизующихся тяжелых металлов и обеспечениевозможности одновременной очистки от10 микропримесей,Поставленная цель достигается описываемым способом очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легкогидролизующихся тяжелых металлов путем про 15 пускания последних через слой окисленногоугля при рН 1,5 - 4,0.Отличительным признаком способа является пропускание растворов азотнокислогосеребра через слой окисленного угля при20 рН 1,5 - 40,Технология способа состоит в следующем,1 - 3,5 М растворы азотнокислого серебра, чда, имеющие рН от 1,5 до 4,0 про 25 пускают через кварцевую колонку, заполненную окисленным углем, со скоростью50 мл/ч. Без регенерации на колонке очищают 500-кратное по отношению к объемусорбента количество раствора. Затем провоз 0 дят регенерацию сорбента 20 - 30 объема664665 Таблица 1 Сг 2 п В 1 БЬ Серебро АдЛ 1 О,(исходное)(5 102.10 - а Составитель Р. Пензии Техред Н. Строганова Редактор Т, Пилипенко Корректор В. Петрова Заказ 1135/5 Изд. ЛЪ 369 Тираж 876 Подписное ИПО аПоиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5.3ми, равными объему сорбента, 0,5 М азотной кислоты,П р и м е р. Через кварцевую:колонку высотой 200 мм и диаметром 25 мм, заполненную 10 мл окисленного угля, пропускают со скоростью 50 мл/ч 1 - 3,5 М растворы азотнокислого серебра, чда, имеющие рН В табл. 1 Само. 1,0 м; рН 2,5; Ч 50 мл/ч; где С - концентрация,В табл. 2 САлыо, 1,0 М; рН 4,0; Ч 50 мл/ч (рН создают добавлением ХН 40 Н).В табл, 3 Сллтчо. 3,5 м; рН 1,5; Ч 50 мл/ч, Таким образом, предлагаемый способ позволяеточищать исходные растворы АдХОз, чда при однократном пропускании через слой сорбента от микропримесей Уп, %, РЬ, Сг в 2 - 5 раз, а от Ре, Яп, Аз, ЬЬ, В 1 в 10 - 100 раз, что по сравнению с известным способом позволяет достигать в 5 - 20:раз более глубокой степени очистии от малых содержанйй ЯЬ, Аз, В 1, %, РЬ, 2 п.Кроме того, использование описываемого способа позволяет проводить процесс очистки растворов азотнокислого серебра в ди 4от 1,5 до 4,0. В каждом опыте арбйускаю 1 без регенерации по 5 л раствора, затем уголь регенерируют 200 в 3 мл 0,5 М азотной кислотой,Результаты химико-спектрального анализа азотнокислого серебра до и после очистки приведены в табл. 1 - 3,намическом режиме, используя все его преимущества, в том числе и регенерируемость 10 сор бента.Формула изобретенияСпособ .очистки растворов азотнокислогосеребра от микропримесей легкотидролизу ющихся тяжелых металлов с использованием сорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от легкогидролизующихся тяжелых металлов и обеспечения возможности одновременной 20 очистки от микропримесей свинца, железа,мышьяка, висмута и олова, растворы азотнокислого серебра -пропускают через слоЯ окисленного угля и очистку ведут при рН 1,5 - 4;О.