Расплав для электроосаждения вольфрамовых покрытий

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 090276 (21) 2324199/22-02 с присоединением заявки Но С 25 Р 3/66 Государствеииый комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Институт электрохимии Уральского научного центра АН СССР(54 ) РАСПЛАВ ДЛЯ ЭЛЕКТРООСАЕДЕНИЯ ВОЛЬФРАМОВЕЛХПОКРЫТИЙ ость 815 Известный850 900Изобретение относится к электро- осаждению металлических покрытий из расплавов, в частности покрытий из тугоплавких металлов и преимущественно вольфрамовых покрытий. 5Для электроосаждения вольфрама на катоде известны фторидноборатные расплавы с добавками окиси цинка (1. Однако эти расплавы позволяют получать только порошкообразующие осад 10 ки вольфрама, а добавка в них окиси цинка приводит к понижению тока на ванне.Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является рас плав для электроосаждения вольфрамовых покрытий, содержащий трехокись вольфрама и вольфрамат натрия 21.Этот расплав позволяет получать компактные покрытия вольфрама на подложках из меди, никеля, молибдена, вольфрама, сплава молибден-вольфрам и графита при температуре 815-900 С и плотности тока 0,01 - 0,1 А/смОднако осаждение покрытий при максимально допустимой плотности тока 0,1 А/см 1 может осуществляться при температуре расплава не ниже 900 еС, а понижение температуры расплава приводит к снижению допустимой плотности тока, т. е. снижению интенсивйости процесса.Цель изобретения - снизить температуру расплава и повысить допустимую плотность тока.Это достигается тем, что расплав дополнительно содержит окись цинка при следующем соотношении компонентов, мол.Ъ:Трехокись вольфрама 20-33Окись цинка 14-19Вольфрамат натрия ОстальноеПри плотности .тока 0,1 А/см температура расплава может быть пони- жена до 715 С, а при температуре расплава 900 С;,осаждение ведут при плотности тока 0,3 А/смУсловия осаждения известного и предлагаемого расплавов приведены в таблице.663Иэ таблицы видно, что при использовании предлагаемого расплава осаждение можно осуществлять не толькопри более низкой температуре, но ипри более высоких плотностях тока,что позволяет вести процесс болееинтенсивно.5уменьшение содержания трехокисивольфрама в расплаве ниже 20 при-водит к понижению предельного токавыделения вольфрама, а при увеличенииее содержания более 33 на катоденачинается образованиЕ Вольфрамовыхбронз,При содержании окиси цинка в расплаве менее 14 Ъ на катоде также начинают соосаждаться совместно с воль фрамом вольфрамовые бронзы. Повышение содержания окиси цинка в расплаве приводит к повышению температурыплавления расплава, что технологически нецелесообразно. 20Параметр решетки осадков, полученных в расплаве при условиях, указанных в таблице - 3165 А, что соответствует чистому фольфраму, Микротвердость получаемых покрытий составляет3810-460 кг/см , При изгибе образ 2цов на 90 покрытие не отслаиваетсяот годложки.Использование расплава можетбыть проиллюстрировано примерами.П р и м е р 1. Из расплава, содержащего мол.В: трехокись вольфрама 30, окись цинка 17,5, вольфраматнатрия 52,5, при плотности тока0,2 Л/см" и температуре 750 С осаждают на медной подложке вольфрамо- -вое покрытие толщиной 100 мкм за 60мин электролиза. Использование этого 764расплава при температуре 900 С иск0,3 А/см позволяет получать в тече 2ние указанного времени покрытие толщинои 150 мкм.П р и м е р 2, В расплаве,содержашем, мол.Ъ: трехокись вольфрама266, окись цинка 18,3, вольфраматнатрия 55,1 при температуре 715 Си оок 0,1 Л/см в течение 60 мин намеднои подложке осаждают покрытиетолщиной 50 мкм, Помимо меди из пред.лагаемого расплава вольфрамовые покрытия осаждают на подложках из молибдена, никеля и граФита.4 ормула изобретенияРасплав для электроосаждения вольфрамовых покрытий, содержащий, трехокись вольфрама и вольфрамат натрия,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью снижения температуры и повышения допустимой плотности тока, ондополнительно содержит окись цинкапри следующем соотношении компонентов, мол,Ь;Трехокись вольфрама 20-33Окись цинка 14-19вольфрамат натрия ОстальноеИсточники информации, принятые вовнимание при экспертизе1.Тганэ о 1 1 Ие ЕЯес 1 госЬегп 1 саР бос.у. 84, 1943, р. 33,2 Барабошкин А. Н. и др. Структура сплошных осадков вольфрама, по"лученных электролизом расплаваНаХО- ЖОЭ. Труды института электрохимии Уральского научного центраСоставитель Е. Кубасовареракгор Л. Лашкова Техред О. Мигай Коррекгор М.йигулаЗаказ 2930/24 Тираж 719 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ЗОЗо, Л 1 ооква д-З 5 рагеокак еаа. д. 4 о Филиал ППП ффПатентфв, г. Ужгород, ул. Проектная, 4