Способ фотометрического определения редкоземельных элементов

ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 111649653 Союз Советских Социзпис 1 ических РеспубликО/23-26 Мо 253 рисоединением заявки Государствеииый комитет СССР(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСК РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ Э ОП РЕДЕЛ ЕНТОВ по делам иэобретеиий (43) Опубликовано Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении редкоземельных элементов фотометрическим методом в чугунах, сталях и специальных сплавах.Известны способы фотометрического онределения редкоземельных элементов(РЗЭ), включающие перевод их в комплексное соединение с органическими реагентами.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемому результату является способ определения РЗЭ, вкотором в качестве органического реагснтаиспользуют арсеназо 111. Образование комплекса осуществляют в кислой среде прирН 2,5 - 0,1 в присутствии комплексона111 1.Однако при этом возможно введение комплексона 111 только в 20-кратном избытке,которое недостаточно для маскировки многих элементов в растворах, полученныхпослс растворения сталей, чугуна, специальных сплавов, При большем количествекомплексона 111 происходит разрушениекомплекса редкоземельных элементов с арсеназо 111,Таким обряприменять п азом, известный способ нельз ри определении редкоземель урин и В. ф. Барковский ных элементов в продукции металлургического производства.Целью изобретения является повышенн"избирательности и точности ана;шза за5 счет исключения операции прсдварнтельного отделения мешающих примесей,Поставленная цель достигается описываемым способом фотометрического определения редкоземельных элементоь, ьключа 10 ющим перевод их в комплексное соединение с органическим рсагентом - арсеназо111 в кислой среде в присутствии комплсксона 111 перевод редкоземельных элементов в комплекснос соединение осун ествля 15 ют при рН 1,0 - 1, н вводят 50 -70-кратный избыток арсеназо 111.В указанных условиях комплексное соединение РЗЭ с арсеназо 111 не разрушается введением комплексона 111 в достаточ 20 ном количестве н металлы, входящие всостав чугуна, сталей и специальных сплавов,связываются в прочные комплсксонаты нне мешают определению РЗЭ.П р и м е р. Навеску стали 0,5 г растворя 25 ют при нагревании в смеси О мл НС(1:1) и 2 мл концентрированной азотнойкислоты, Упаривают до влажных солей,растворяют соли при нагревании в 5 млНС 1 1: 1 и 15 - 20 мл Н,О н отфнльтровы649653 3 Ф ор мул а из о бр ете ни я Составитель Ю. Куценко Редактор Т. Пилипенко Техред С, Антипенко Корректоры: Л. Котова и Т. ДобровольскаяЗаказ 77/10 Изд.207 Тираж о 90 Подписное ИГО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К.35, Раунгкап наб., д. 45Гннн. рнфн 1, нр. Сапунова, 2 вак.1 кремни вую кислоту (ниоои ьую, вольфрамовую) на фильтре синяя лента с добавлением мацерпрованной бумаги. Осадок промывают несколько раз горячей 0,1 М НС 1, фильтрат охлаждают и перево дят в мерну 1 о колбу емкостью 100 мл 0,1 М раствором соляной кислоты. К алпквогной части раствора 5 мл приливают 6 мл 0,1 М раствора комплексона П 1, устанавливают рН 1,4 разбавленными 1; 1 растворами НС 1 10 плп М 110 П (контроль по рН-метру), кипятят 5 - -7 мин., охлаждают, добавляют 0,4 мл 30,"в-ного раствора псрекиси водорода, прибавляют 5 мл 0,2%-ного раствора арсеназо П 1, устанавливают рН 1,0 с помощью 15 разбавленного раствора НС 1 (1:1), переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки 0,1,Ч раствором соляной кислоты.Измеряют оптическую плотность (А 1) 20 при 1=658 нм, 1=30 мм по отношению к раствору арсеназо 1 П (к 5 мл 0,2%-ного раствора арсеназо П 1 приливают 0,5 мл 0,1 М раствора комплексона П 1, 10 мл дистиллированной воды, устанавливают рН 1,0 25 и переводят в мерную колбу емкостью 25 мл 0,1 М раствором НС 1). Перед измерением анализируемый раствор и раствор сравнения фильтруют через фильтр белая лента. 30Для учета поглощения комплексонатов присутствующих металлов измеряют прп 7,=658 нм, 1=-30 мм оптическую плотность (А,) раствора, полученного при добавлении к аликвотной части всех реактивов (кроме 35 арсеназо П 1) 1 ак же, как описано при выполнении анализа, Измерения проводят по отношению к воде, Разность А=А 1 - Аз слукит мерой оптической плотности комплекса РЗЭ с арсеназо П 1. Содержание РЗЭ определяют методом добавок или по градуировочному графику, построенному па фоне стали без РЗЭ, При наличии в пробе алюминия из найденного значения процентного содержания РЗЭ вычита 1 от 1,опраьч(у 0,007 у, где дпропстнос сод(.1 зя(анис алюмпни 51 В стали.Предложенный способ позволяет определять редкоземельные элементы в чугунах, сталях и специальных сплавах без предварительного отделения мешающих примесей за 1,5 - 2 ч. Способ фотометрического определения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом-арсеназо 111 в кислой среде в присутствии комплексона 111, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и точности анализа, перевод редкоземельных элементов в комплекснос соединение осуществляют при рН 1,0 - 1,1 и вводят 50 - 70-кратный молярный избыток арсеназо П 1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Заводская лаборатория, 33,11, 1967, с. 1372 - 1373,