Способ фотометрического определения церия в оксидах редкоземельных элементов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 801478115 1 И 31/ РОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидУ 163005, кл. С 01 в них примеси церия. Цель - повышение чувствительности и селективностиопределения церия. Растворяют анализируемый оксид в хлорной кислоте,добавляют перекись, уиаривают до паров хлорной кислоты с последующей обработкой фосфорной кислотой с равновесной концентрацией 20 - 60%, затемпропускают через раствор тока озонированного воздуха и измеряют оптическую плотность раствора при 270 нм.Коэффициент молярного погашения равен 8,0 10 моль л см , Способ поволяет определять 3 10 " % СеО из нвески 1 г оксидов редкоземельных элеКф 17ий.инстит и В.Т,Мищен льство ССС 1/04, 1962 з-.аагентов. 1 табл Изо ческой0-30 мин.ость раствнию к растНС 10 и 3 етение относится к змеряютра при ние ха в КЭ) ю п птическ 70 нм п отношз 2 мл ору, со3 4 10 мин п тоящему (2:1) . 3 пускают ем е в течен и изме эонированныи в ирования про оянного знати в двух повторяют. Операцию озо водят до достижения пос ения оптическои плотнооследних измерениях. 1Ст о й граф плотнос р ят градуировоч ординатах: оптическая концентрация СеО т, мк нейная зависимость оп ко/мл. Прямоли ической плот сохраняет ительност ффициенте онцентрацииСеО . Чувстваженная в коэгашения, сос-1л -см ности от 24 мкг/мл соба, выр лярного п10 моль спотавля ускаютного воз ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМП И ГКНТ СССР 54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЕНИЯ ЦЕРИЯ В ОКСИДАХ РЕДКОЗЕМЕЛЬЕ ЭЛЕМЕНТОВ57) Изобретение относится к аналитиеской химии, к анализу оксидов ред-оземельных элементов на содержание химии, а именно к анализу осидов редкоземельных элементов (РЗна содержание в них примеси церия,и может быть использовано в научноисследовательских лабораториях и лабораториях предприятий редкометаллической промышленности.Целью изобретения является повышение чувствительности и селективностиопределения церия в оксидах редкоземельных элементов,П р и м е р 1. Определение церияв растворах его чистых солей проводятпо методу градуировочного графика.Для этого в ряд мерных пробирок вводят от 0,1 до 0,8 мл стандартного (110 М) раствора соли Се(1 Т 1), довобьем до 2 мл конц. НС 104, добав 3 мл Н РО 4 (2:1) и проираствор ток озонирован оптическои плотности раствАнализиру мый оксид При мер Введено СеО, % авновесная концентрациф ри п=5, р=0,95 4 0,0051+0,00010,0059+0,0001Выпадает осадок0,0053+ 0,00030,0051+0,00070,0009 1+0,000040,00163+0,000050,0176+0,00030,0192+0,0007 35 ЬаОз Ьа,оз Ьа 201,а Оз Ьа 0 0,0007 0,0007 15 60 70 35 35 35 35Фэ НЙОз 10,0007 0,0014 10 РгО,РгО, з14781П р и м е р 2, Определение церия в оксиде лантана, имеющем по паспортным данным состав, %: Се 0,005; Рг 0,005; Ы 0,005; Ге 0,0012; Сг 0,00025; Мо 0,00025; М 1 0,00012; Са 0,68; Сц 0,0001; Со 0,0001.Навеску оксида ЬаО з массой 1 г растворяют при нагревании в 5 мл конц. НС 10, прибавляют 0,2 мл 30%- 10 ного раствора НОи выпаривают до густых паров НС 10. Охлаждают, переносят в мерную пробирку и доводят бидистиллированной водой до объема 5 мл. В две мерные пробирки отбирают 15 по 2 мп полученного раствора и добавляют 3 мл Н РО (2:1) . В одной из них, пропуская азонированный воздух, как описано в примере 1, окисляют Се до Се+ . Второй раствор используют в 20 качестве раствора сравнения. Содержание СеО находят по градуировочному графику. Найдено СеО г 0,0051 ф 0,001% (Бг=0,024) . 25Остальные примеры 3-11, выполненные в условиях примера 2, приведены в таблице.По прототипу чувствительность определения, выраженная в коэффициенте 30 молярного погашения, составляет 3,4 х 10 моль л см , что позволяет оп" ределять 2,510 % Се 02 в оксидах.редкоземельных элементов.Как видно из приведенных в таблице данных, только при введении фос" форной кислоты с равновесной,концентрацией 20-60% возможно определение церия с чувствительностью, выраженной в коэффициенте молярного погашения, 8,0 10 моль л см-, что позволяет определять 3 10% СеОв оксидах редкоземельных элементов. Увеличение концентрации фосфорной кислоты более 60% приводит к увеличению вязкости растворов и соответственно к снижению точности определения СеО г (Бг=0,12),Таким образом, предлагаемый способ определения церия в оксидах редкоземельных элементов по сравнению с известным позволяет в 2,4 раза повысить чувствительность определения церия. Формула изобретения Способ фотометрического определе- ния церия в оксидах редкоземельных элементов, включающий растворение.оксидов в минеральной кислоте, обработку комплексообразующим реагентом и окисление церия атомарным кислородом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве комплексообразующего реагента используют раствор фосфорной кислоты с равновесной концентрацией 20-60%, а в качестве источника атомарного кислорода используют озонированный воздух, и измерение оптической плотности ведут при 270 нм.