Способ получения кормовых фосфатов

ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалмстицесхих Республик(23) Приоритет -Опубликовано 15.02. 7 9.Дата опубликования оп Гкудврственньй нвмнтет СССР нв делам нзебретеннй и вткрмтнй(53) УЙК 661 6341(088,8) ллетень6 ания 18.02,79 72) Авторы изобретения М. Е. Позин, Б. А. Копылев, Б. А. ГЬлитревскийЛ. И. Акимов, Е. Б. Ярош и С. М. Лучугенков Е манов,71) Заявител Красного Знаменинсове та Ленинградский ордена Трудово технологический институт им.(54 СОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ Изобретение относится к технике получения кормовых фосфатов, которые находят применение в качестве подкормки в животноводстве.Известен способ получения кормового дикальцийфосфата, основанный на разложении апатита азотной кислотой, удалении путем вымораживания около 80% нитрата кальция из сырой фосфорной кислоты, предварительном обесфторивании раствором нитрата натрия, конверсии находящейся в сырой фосфорной кислоте остатка нитрата кальция с раствором сульфата аммония. После окончательной очист-. ки фосфорной кислоты путем аммонизации раствора до рН 4 в присутствии гипса получают азотнофосфорное удобрение и раствор диаммонийфосфата, который путем конверсии с нитратом кальция дает дикальцийфосфат с содержанием 40% Ре 0 и 005% Р Я.Недостатком известного способ является низкое содержание РО в готовом продук те. Известен способ получения кормовы осфатов путем азотнокислогного разло жения апати тового концен тра та, вымораживания из азотнокислотной вытяжки60-65% нитрата кальция, обработки маточного раствора натриевыми солями с осаждением в твердую фазу кремнефторида натрия, частичной аммонизациейраствора до рН 2 и отделением редкоземельных элементов, соединений фтора и полуторных окислов с последующей обработкой очищенного маточного раствора газообразным аммиаквм и отделениемкормового фосфатл (21Этот способ является наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретениюНедостатком известного способа является низкое качество готового продукта (содержание РО составляет 37%) и низкая производительность процесса (9,8 т/м ч), что связано с плохими фильтрующими свойствами осадков при отделении кормовых фосфа тов.64295 Гираж 482 Г 1 одписное Филиал ППГ 1 Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Целью изобретения является улучшецие фильтрутощих свойств осадка и повышение содержания Р 05.Цель достигается тем, что обработку очищенного маточного ресгворе газооб- Б резным аммиаком ведуг до р 11 4-6 с последуктщим подкислением его азогцокисло Гной вы Гяжкой или азОГной кислотой до рН 2-4 с двух-четырехкратным повгорецием цикла аммонизеции. 10П р и м е р 1. В качестве сырья используют апатитовый концентрат содержащий 39,4 мас.% Г 0 и 51,6 мас %СаО 1 00 вес.ч. апагитового концентрата разлагают 270 вес.ч. 54%-ной азотнойокислоты при 60 С в течение 1 ч. Лзогонокислогную вытяжку охлаждают до +5 Си Огделяктт 87 вес,ч. четырехводногонитрата кальция; 286 вес.ч. фильтратаобрабатывают 3,5 вес.ч. кальцинировац-.ной соды при 30 С в течение 1 ч иоосаждают 0,81 вес.ч. кремнефториде натрия. После отделения Иа 25 л Р288 вес.ч,маточного раствора аммоцизируют26 вес.ч. газообразного аммиака прио90 С до рН 2, отделяют 29,7 вес,ч,осадке, содержащего фосфаты редкоземельных элементов, полуторных окислови соединения фтора. 280, 3 вес.ч. Очищенного ма точного раствора еммони зи руют7,5 вес.ч. аммиака до рН 5,Пульпу подкисляют 6 вес.ч. 54%-нойазотной кислоты до рН 3 и повторно.аммонизируют 3 вес.ч. аммиака до рН 35с двух-четырехкратным пов горением цикла подкисления и аммонизации.Затем пульпу фильтруют с отделением211 вес.ч. дикальцийфосфата. Осадок проО, вмываюг горячей водой и сушат при 90 С "вс получением кормового дикальцийфосфата, содержащего 48,7% Р Оо 38,9% СаОи менее 0,2% Р, Фильтрат направляют ца переработку в сложные удобрения.Производительность фильтрации по влаж 45ному неотмытому осадку составляет 38,7 тс 1 м фильтуующей поверхности в час.йП р и м е р 2, 100 вес.ч. апегитово.го концентрата разлагают 270 вес.ч,54%-ной азотной кислоты при 60 С втечение 1 часа. Азотнокислотную вытяжку охлаждают до 15 С и отделяют200 вес.ч. четырехводного нитрата кальция. 170 вес,ч. фильграга обрабатывают2,1 вес.ч. кальцинированной соды при ЦНИИПИ Заказ 241/20 о30 ( в гетенит часа и Осаждак 31 О, т втт:вч КРЕМгЕфОРИГа ЦЕГРЛяь171 вес,ч. маточного растворе нейтрао лизуют 32 вес.ч. аммиака при 90 до рН 2, огделяюг 18 вес,ч, загрязцецого примесями осадке. 185 вес.ч. очищенного маточного раствора аммоцизируют6 вес.ч. аммиака до рН 4,5, Пульпу подкисляюг 8 вес,ч, 54 Ъ-цой НЧО до рН 2и нейтрализуют 15 вес.ч. аммиака дорН 4,5 с двухкрагным повторением цикле подкислеция и еммоцизации,От пульпы отделяют 147 вес,ч. моцоаммоцийфосфата с содержанием фтораменее О, 1%аПроизводительность фильтрации повлажному неогмыгому осадку составляет2 у12,3 Г/м ч вместо 5,4 г/м ч полученных при прямой аммоцнзации.Предложенный способ позволяет уветтичигь содержание Р Ов т оговом продукте ца 10%, а производительностьфильтрации осадков при аммоцизеции впульсирующем режиме в 2-4 раза, чемпри аммонизации, применяемой в известных способах.Формула изсбре генияСпособ получения кормовых фосфатовпутем разложения природных фосфатовазотной кислотой, отделения нерастворимого осадка, охлаждения азогцокислогнойвытяжки, отделения нитрата кальция, обработки маточного раствора нагриевымисолямиотделения кремнефгсрида натриячастичной аммоцизацией до рН 2 и отделением фосфа Гов редкоземельных элементов, полуторных окислов и соединенийфтора с последующей сбработкой оцищенного маточного раствора газообразнымаммиаком и отделением кормового фосфага, о Г л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью улучшения фигльгруютцих свойствосадка и повышения содержания Р О,обрабо гку матоцного раствора аммиакомведут до рН 4-6 с последующим подкислеиием его азогцокислогной вытяжкойили азотной кислотой до рН 2-4 с двухчегырехкратным повторецисм цикла аммонизации.7Источники ицформации, принятые вовнимание при экспертизе1. "Ргтегп,С 1 еп) ", 1968, 47,тйо 7, 397-399.Р Пагеттт Н СР Мо 3 1880кл, 16,2, 16,1,15.06.66.