Способ получения дикальцийфосфата

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 801411277 4 С.ЗН .222 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ повьппение выхода це дукта с размером ча рак14 евои и имь ип та и повышениеса. Дикальциййоткой раствора хл ыпного вес табильност продук процес обрабо ия сол ат получаю ристого калрН 1,1-2,2,введением вдо рН 8-9,монийАосфатвведением А перемешдного рбработкнагресфорной5-10 Сслед пературе нанагрева с по о 4 ликристаллическ Выход Ьракции 4 ной вес продукт табильность, виражсаждений без измен8-38. 1 табл,ия режим ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Авторское свидетельство СССРВ 743949, кл. С 01 В 25/32, 1978.Авторское свидетельство СССРВ 19617, кл. С 01 В 25/32. 1965.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА(57) Изобретение относится к способполучения дикальцийосата и можетбыть использовано в производстве люминооров на основе галойосФата калция, активированного сурьмой и марганцем. Пелью изобретения является нои кислотои до ванием 3-10 мин, створа аммиака й раствором диам ом до 70-85 С с кислоты при темиже температурыим отделением посадка продукта. км 88-927 насып 1-0,87 г/смющаяся числом50 Изобретение относится к способуполучения дикальцийфосфата и можетбыть использовано в производствелюминофора на основе галофосфатакальция, активированного сурьмой имарганцем.Целью изобретения является повышение выхода целевой фракции продукта с размером частиц 4-14 мкм,насыпного веса продукта и повышениестабильности процесса,П р и м е р 1. В аппарат емкостью 4000 л вливают раствор хлористого кальция плотностью 1,1 1 г/см,подкисляют его соляной кислотой дорН=1,б,и после 5-минутного перемешивания добавляют раствор аммиакадо рН=8,5. Затем в раствор хлористого кальция добавляют раствор диаммонийфосфата плотностью 1,13 г/смдо полноты осаждения и начинаютнагрев суспензии. При температуресуспензии 71 С добавляют ортофосфорную кислоту в количестве 5 г/л суспен 25зии и при 76 С прекращают нагрев сусопензии, После 1-2 ч отстоя суспенэииматочный раствор декантируют и производят отмывку осадка дистиллированнойводой. Отмытый осадок фильтруют ивысушивают.Получают кристаллы прямоугольнойформы с гладкой поверхностью, гранулометрический состав, %:4 мкм 10,4-14 мкм 8, 7( 14 мкм 8, ),10 мкм 2,насыпной вес 0,85 г/см , количество335осаждений, при котором получаетсяосадок с постоянным гранулометрическим составом без изменения параметров осаждений, 30.40Дикальцийфосфат, являющийся основным компонентом галофосфатного люминофора, для обеспечения высоких параметров люминофора И повышения производительности процесса должен обладать совокупностью заданных оптимальных свойств; насыпным весом 0,700,85 г/см, размерами частиц 8-12 мкм,гладкой поверхностью и прямоугольнойформой кристаллов.По известному способу дикальцийфосфат получают смешением растворовхлористого кальция удельного веса1,09-1,17 г/см, диаммонийфосфата иаммиака (25%-ный водный раствор) при70-90 С, затем при этой же темпера-.о 55туре вводят фосфорную кислоту до ееконцентрации в суспенэии 4-б г/л споследующим отделением осадка продукта. Гранулометрический состав продукта следующий, %", ( 4 мкм 8-29, 4-14 мкмО 14 мкм 1.-18, насыпной Бес Лр 78-Рр 85 г/см,. КОличество циклов получения продукта беэ изменения режима 10-14.Влияние параметров технологического режима на показатели получаемого дикальцийфосфата показано в таблице.Из данных таблицы следует, что высокая воспроизводимость результатов осаждения по гранулометрическо" му составу при многократном проведении процесса осаждения в одном аппарате обеспечивается подчислением раствора хлористого кальция соляной кислоты до рН = 1,1-2,2 и перемешиванием его в течение 3-10 мин.При рН раствора хлористого кальция после нодкисления его соляной кислотой в интервале времени неремешивания 3-10 мин меньше 1,1 снижается воспроизводимость результатов по гранулометрическому составу, наблюдается увеличение размеров кристаллов при последуюц 1 их осаждениях.При рН раствора хлористого кальция после подкисления его соляной кислотой более 2,2 в указанном интервале времени перемешивания не обеспечивается достаточной очистки стенок аппарата от остаточного продукта предыдущего осаждения, при последующих осаждениях наблюдается уменьшение размеров кристаллов осадка.При продолжительности перемешивания раствора хлористого кальция менее 3 мин не обеспечивается достаточная степень гомогенизации соляной кислоты н растворе хлористого кальция, что влечет за собой увеличение неоднородности размера кристаллов осадка.Увеличение продолжительности перемешивания подкисленного раствора (более 10 мин) в указанном интервале рН подкисленного раствора приводит к снижению воспроизводимости результатов по гранулометрическому составу (увеличению размеров кристаллов при последующих осаждениях) и нецелесообразно с точки зрения увеличения продолжительности цикла осаждения дикальцийфосфата.Высокую производительность процесса на стадии приготовления и про з 14112калки шихты люминофора обеспечиваетвысокий насыпной вес дикальцийфосфата. Оптимальный насыпной вес дикальцийфосфата обеспечивается величинойрН = 8-9 раствора хлористого кальцияперед сливанием в него диаммонийфосФата.Однородность кристаллов по размерув аппаратах большой единичной мощнос Оти обеспечивается наличием затравки,равномерно распределенной в растворехлористого кальция, образуемой в результате нейтрализации подкисленногораствора хлористого кальция раствором аммиака.При рН раствора хлористого кальцияпосле добавления в него аммиачногораствора менее 8 происходит уменьшение насыпного веса дикальцийфосфата, 2 Опри рН ) 9 наблюдается изменение химического состава дикальцийфосфата, вызывающее необходимостью дополнительной корректировки шихты люминофора.Высокая скорость Фильтрации осадка обеспечивается гладкой поверхностью кристаллов дикальцийфосфата иузким распределением частиц по размеру. Гладкая поверхность кристалловдикальцийфосфата и малая зависимость ЗОего гранулометрического состава отвремени нагревасуспензии обеспечиваются тем, что ортофосфорную кислоту подают в суспензию при температуре на 5-10 С ниже конечной температуры нагрева суспензии.35При разности температуры в моментввода ортофосфорной кислоты в суспензию и конечной температуры нагреваменее 5 С увеличивается разброс часотиц дикальцийфосйата по размеру,снижается скорость Фильтрации осад 4ка, При разности температуры суспензии в момент ввода в нее ортофосфорной кислоты и конечной температурьс более 1 С уменьшается насыпнойвес диклльпнйфосфята,Кроме того, высокая производительность аппарата-осадителя обеспечивается применением сконцентрированногоисходного раствора хлористого калыия(плотностью 1, 11-1, 13 г/см ) .Стабильность химического и гранулометрического состава осадка дикальцийфосфата, а также высокая скоростьдегидратации двуводного ликальцийфосфата обеспечиваются количествомортофосфорной кислоты (4-6 г/л суспензии), подаваемой в суспензию впроцессе ее нагрева,Формула и з обретенияСпособ получения дикальцийфосфата,включающий обработку раствора хлористого кальция раствором диаммонийфосфата с введением водного раствора аммиака, нагрев реакционной массы до 70-85 С, введение Фосфорнойкислоты с последующим отделением поликристаллического осадка продукта,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения выхода целевой Фракции продукта с размером частиц 414 мкм, насыпного веса продукта иповышения стабильности процесса,предварительно раствор хлористогокальция подкисляют соляной кислотойдо рН 1,1-2,2 и перемешивают 3-10 минзатем вводят водный раствор аммиакадо рН 8-9, а Фосфорную кислоту ввоодят при температуре на 5-10 С нижетемпературы нагрева,1411/77 Опыт Насыпной Гранулометриче скийсостав СаНР 01, Х Конечная мперату- суспени в моемевес,г/смф я,ент подан в нее е 09 2 ъО41,09 1,4 1 080 74. 10 9,0 5 8,5 0 82 В 0,89 35 2 88 10 08738 53 1,4 5 0,85 35 3 1,4 4 0,82 Э 4. 1,14 1,4 7 1 э 1 Оь 8 0 7,5 1 1621 И 1 О 0,81-0 87 28-38 0-5 8 Составитель Г,ЦелищеТехред М,Дидык ректор С.Че ько едактор Заказ 3615/ Тираж 44 Подписн ИИПИ Г ударственног изобретений а, ж, Раув по дел 113035, Мо5 роектная 4 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,Плотностираст"вораСаС 1,г/см рН раствора СаСпослевведенияв нее солянойкислоты рН раствора СаС 1после ввепения темпе" ратура нагрев суспен эии, Са 1 4 1 10 1 .12 комитета СССР открытийкая наб., д,Количествоосааденийбеэиэмеяения ре 0 0,46 29 8 0,83 32 5 0,81 25.