Способ хроматографического определения ванадия в нефти

Сова Советских Социалистических РеспубликОП ИС ИЗОБРЕТЕН И Я К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ) СССР по делам изобретений и открытий. Н, Амелин, Г, М. Мягкова и Ж, С. Амели Тюменский индустриальный институтособе ванадий из 80%), что знать его аналитичеОднако при таком екается неполностьюительно снижает точноского определения. техническзультатуского опрчающий сните, отдмывку осор бциюследующеличествен зом.Нефть пропускческую колонку,ЗО тельно набухшую т через хроматографидержащую предваригептане ионообменную Изобретение относится к способам анализа металлов в органических жидких средах, в частности к определению металлов в нефти, и может быть использовано при анализе нефти и нефтепродуктов на содержание в них ванадия.Известны способы определения ванадия в нефти, основанные на разложении навески нефти или сорбционном извлечении ванадия из нефти на катионите.По методу озоления навеску нефти полностью разлагают (сжигают) и в полученном сухом зольном остатке определяют ванадий известными методами.По сорбционному способу ванадий извлекают из нефти с помощью сульфокатионита (например КУ), десорбируют рас. твором кислоты, после чего он может быть определен в элюате обычными методами 11,Наибо лее близким к изобретению по ой сущности и достигаемому реявляется способ хроматографичееделения ванадия в нефти, вклюорбцию ванадия на сульфокатио. еление катионита от нефти, прорганическим растворителем; деванадия раствором кислоты и пое его определение в десорбате коным методом 12,фффлзтот м ааН И Е 645074 Цель изобретения - повышение точности определения ванадия путем увеличения степени извлечения ванадия из нефти.Поставленная цель достигается способом, включающим сорбцию ванадия на комплексообразующем фосфоразотсодержащем амфолите, содержащем в ароматическом ядре две фосфоновые группы, одна из которых связана с атомом азота через подвижную метиленовую группу, десорбцию его из ионита раствором кислоты и последующее количественное определение ванадия в десорбате.Отличительными признаками способаявляются осуществление сорбции на комплексообразующем фосфоразотсодержащем амфолите, содержащем в ароматическом ядре две фосфоновые группы, одна из которых связана с атомом азота через подвиж ную метиленовую группу.Способ осуществляют следующим обра645074 Формула изобретения Пропущенная нефть,мл.1,52 101,63 101,70 10-з1,74 101,85 10-з Составитель В, ДенисовТехред А, Камышникова Редактор Т, Кузьмина Корректор И. Симкина Заказ 1127/27 Изд. 121 Тираж 1089 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.1, 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк, фил. пред. Патент смолу, со скоростью 0,1 мл(мин. Соотношение веса смолы и объема пропущенной нефти 1: 12 - 13. После пропускания нефти через смолу и насыщения ее ванадием ионнт отмывают от нефти гептаном; на 1 объем ионита расходуется 2,5 объема гептана. Далее амфолит просушивают при 100 С в течение 2 ч для удаления гептана, оставшегося между зернами смолы, Затем проводят регенерацию ионита 3 - 4 объемами раствора соляной кислоты (1: 1). После десорбции соляной кислотой ионит промывают водой до нейтральной реакции и высушивают, после чего он готов к следующему циклу сорбции. Сорбцию ванадия из нефти проводят при комнатной температуре. Ванадий количественно определяют в солянокислом элюате по обычным методикам. Сорбционная способность ионита не уменьшается после проведения десяти циклов сорбции - десорбции.П р и м е р, В хроматографическую колонку загружают 2 г предварительно набухшего в гептане ионита АДФ, затем через него пропускают нефть с исходным содержанием ванадия 2,06 10 %. Пробы очищенной нефти отбирают по;25 мл.Содержание ванадия в нефти на выходе из колонки. После пропускания нефти ионит промывают 6 мл гептана, затем высушивают в течение 2 ч при 100 С. Десорбцию поглощенного ванадия проводят 10 мл соляной кислоты (1: 1), Содержание ванадия в элюате составляет 105 мг. Приведенные результаты показывают, что предложенный способ повышает точность определения ванадия в нефти, позволяя полностью извлекать ванадий из нефти при соотношении веса смолы и объема нефти 1; 12,5, в то время как по известному способу это соотношение составляет 1: 5, при неполном извлечении ванадия,Способ хроматографического определения ванадия в нефти, включающий сорбцию ванадия на органическом ионите, его десорбцию из ионита раствором кислоты и по следующее количественное определение ванадия в десорбате, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения путем увеличения степени извлечения ванадия из нефти, сорбцию ведут на 30комплексообразующем фосфоразотсодержащем амфолите, содержащем в ароматическом ядре две фосфоновые группы, одна из которых связана с атомом азота через под вижную метиленовую группу. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: 40 1. Котова А. В. Автореф, дис, на соиск, учен. степени кан-та хим, наук, Гурьев, 1966. 2. Авторское свидетельство СССР45431184, кл. С 08 Р 21,2/14, 18.06.75.