Способ извлечения ванадия и молибдена из сернокислых растворов сорбцией

/3 5 С 22 В 34 ИЗОБРЕ Е сследова- ерального аучно и ими Батм ов лавное выя, Под ред., с.91 - 96Автраа,19 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Среднеазиатский нтельский институт геологсырья(56) Сб, Гидрометаллургищелачивание, сорбция экБ.И.Ласпорина, изд. НауПатент США М 40512кл, С 01 6 31/00, 1977,Изобретение относится к металлургии редких металлов, а именно к способам переработки молибден-, ванадийсодержащих пульп,Известен способ извлечения молибдена из сернокислых растворов после их нейтрализации известью до рН = 1,2 - 1,5 сорбцией на анионообменных смолах,Известен способ выделения молибдена и ванадия, при котором соляно-кислые растворы молибдена и ванадия при рН = 1,5-7 пропускают через ионообменную смолу в форме соли, смолу обрабатывают 1-4 раствором аммиака и из полученного раствора выделяют кристаллы ванадата аммония,Наиболее близким по техническому решению, выбранному в качестве прототипа является способ, в котором предусматриваются следующие стадии; регулируют рН водного раствора, содержащего молибден и ванадий, в интервале рН 1,5 - 7, Затем, раствор приводят в контакт с сильноосновной ионообменной солью, указанную ионообменную соль элюируют 1 - 4 растворами(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯ И МОЛИБДЕНА ИЗ СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ СОРБЦИЕЙ(57) Использование: касается способов переработки молибден-, ванадийсодержащих пульп, Сущность; извлечение ванадия и молибдена ведут на сильноосновной смоле с последующим элюированием, После регулировки рН в пределах 1,2-1,6 растворы, содержащие оба металла пропускают в течение 0,5-1 ч через сильноосновную ионообменную соль (типа АМ-пор., АВ и др,), на которую сорбируется молибден, Ванадий сорбируется на новой порции соли после подщелачивания полученного раствора до ,рН = 2,5 - 2,8, 1 табл. Н 4 ОН, полученный ванадат аммония кристаллизуют и отделяют от ванадий-молибденового раствора, образованного при элюировании.Недостатком способа является то, что достигается получение только чистого соединения ванадия,Целью изобретения является селективное извлечение из растворов, содержащих молибден и ванадий, при высокой степени извлечения молибдена и ванадия.Сущность способа заключается в том, что раствор после выщелачивания серной кислотой золы от сжигания горючего сланца, имеющий рН = 1, и фильтрации подщелачивают известью до рН = 1,2 - 1,6, затем охлаждают раствор до температуры 50 С и подают на сорбционное извлечение молибдена, Сорбцию проводят в две стадии. Объем сильноосновной смолы типа АМ-пор (АВ - 17 и др,) рассчитывается так, чтобы при заданной скорости прохождения раствор находился в контакте со смолой не более 0,5 - 1 ч. При этом молибден сорбирует я на1788057 смоле в количестве 98,5 - 99,5% от содержащегося в растворе, а ванадий практически полностью остается в растворе, Далее полученный раствор после извлечения молибдена подщелачивается известью до рН = =2,5-2,8 и подается на сорбционное извлечение ванадия с использованием смолы той же марки АМ-пор (либо АВ - 17), При этом извлечение ванадия на смолу составляет кислоты с добавкой 0,5 азотной кислоты, ванадия 10%-ным раствором НС, насыщенн ым О. Эл юирование металлов возможно проводить растворами щелочей и другими возможными способами,Выбор пределов рН для сорбции молиб 15 дена и ванадия, а также времени сорбции произведен экспериментально (см, таблицу). При значениях рН меньше 1,2 снижает 20 ся емкость смолы по молибдену, при значениях рН 1,6 наблюдается параллельная сорбция ванадия - до 17-20%,При времени сорбции меньше 0,5 ч наблюдается снижение величины сорбции молибдена до 70-80% от содержащегося в 25 растворе, при времени сорбции больше 1 ч наблюдается сорбция ванадия в количестве 12-1,5%, Способ позволяет селективно достичь 30 высокой степени извлечения молибдена и Формула изобретения Способ извлечения ванадия и молибдена из сернокислых растворов сорбцией на сильноосновном анионообменном сорбенте, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью селективного извлечения молибдена при высокой степени извлечения молибдена и ванадия, сорбцию проводят в две стадии: на первой стадии - при рН 1,2 - 1,6 в течение 0,5 - 1 ч с извлечением молибдена и на второй - при рН 2,5-2,8 с извлечением ванадия,ванадия даже при пятикратном превышении концентрации ванадия по сравнению с молибденом,П р и м е р, Данный способ разделения молибдена и ванадия испытан в лабораторных и затем в лабораторно-укрупненных условиях на сернокислых растворах, полученных в процессе кислотного выщелачивания золы и других продуктов перера 35 40 ботки горючих сланцев Джамского месторождения (кокс, шлак). Эти растворы Сорбируемость молибдена и ванадия на смолу АМ-пор от рН растворов и времени сорбции Концентрация растворов после сорбции, мг/ м рН раствора Концентрация исходных растворов,мг/ м0 18 3;0 98,5 99,5 3,0 3,8 7,2 8,5 98,5 - 99,5%. Элюирование молибдена осуществляется 15%-ным раствором серной имели рН = 1 и содержали 112,5 мг/дм молибдена и 575 мг/дм ванадия. Сорбция проводилась на смолу АМ-пор со скоростью истечения раствора 4 объема на 1 объем смолы в час. При рН = 1,2 - 1,55 извлечение молибдена на смолу составило 98,8 ванадия - менее 3%, ванадий хорошо сорбировался при рН = 2,5 - 2,8 извлечение ванадия 98,3 - 98,9%) после подщелачивания раствора известью.Молибден элюировался со смолы АМ- пор 15%-ным раствором серной кислоты с добавкой 0,5% азотной кислоты. Извлечение составило 84,2% ванадий десорбировали 10%-ным раствором едкого натра, Извлечение составило - 88%.Использование предлагаемого способа ведения процесса разделения ванадия и молибдена обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества;достигается высокая степень извлечения молибдена (98,5 - 99,5) и ванадий (99,5- 99,8) из раствора;в связи с невысокой величиной сорбции ванадия по предлагаемому способу при рН = 1,2-1,55 (О - 1,8) по сравнению с молибденом соединения металлов получаются высокой чистоты, т,е. наблюдается высокая селективность процесса.