Способ измерения изотерм распределения веществ

) М. Кл.г, 01 Н 31/О 22) Зайвлено 09047 б (2 присоединением заяв 3) Приоритет Государственный комите:овета Чиннстров СССРпо делам изобретениии открытий) Авторы изобретения олков, К.И,Сакодынский и Ю.А,Султанови 4) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ИЗО"1 ЕРМ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ВЩЕСТВ является цесса измм, что по каЭтот способ приеадсорбционном варнада, когда дифФузиоческили Факторами рможно пренебречь (к,отвечает наличие внего или переднегодля газо-жидкосболее приемлемым я млем только в газо нте и только тогными и кинелатиазмывания полосы ачественно этому ртикального задФронта пика),ного варианта наи ляется способ, ос Изобретение касается газовой хроматограФии, в частности хроматограФических способов определения Физикохимических характеристик веществ,Известен способ измерения изотермраспределения ВещестВ по кОторомуисследуемое вещество непрерывно вводят в хроматограФическую колонку, заполненную исследуемым сорбентом )1 .Однако по данным одного опыта определяют лишь одну точку изотермы,что делает процесс измерения длитель.ным,Известен также способ измерения18изотерм, по которому пробу исследуемого вещества вводят в потоке газаносителя в хроматограФическую колонку, заполненную адсорбентом и произВ одят граФическое интегрирование раз - 20мытого Фронта хролатограФического пи-ованый по принципу ступенчатой хроматограФИИ )3),По этому способу определяют время удержания хроматографической полосы с заданной концентрацией компо"нента При этОм В кОлОнку ВВОдят прОбу Обеспечивающую сОхранение заданной концентрации на протяжении всейколонки и на максимуме пикаОбразуется зона постоянной концентрации(ступень),По Времени удерживания затем рас"считывают величину сорбции, Для измерения всей изотермы необходимоповторить эту операцтю несколько раз,Обычно 5-10 введений пробы. Это усложняет процесс измерения и делаетего длительным,целью изобретения ускорение и упрощение про ерен ия,Это достигается те предлагаемому стособу измерения изотермраспределения веществ пробу исследуемого вещества вводят в потоке газаносителя В хроматограФическую колонку, заполненную исследуемым сорбентом, и измеряют время удерживаниязаданной концентрации вещества помере продвижения пробы по длине колоки измеряют Время удерживания макцИИИПИ Заказ 7273 Тираж 1070 Подписн ППП Патент, Од ул,Проектна фи ггР 1 г,уж симума пика на каждом учас 11 е и концентрацию в максимуме на отдельных участках хроматографической колонки, по которым определяют отдельные точки иэотермы распределенчя.Скорость перемещения максимума пика по колонке определяется уравнениемЖ 5-- и 1(.где ь - скорость йеремещенияг макси- мума пика, см/сек;И- объемная скорость газа-носителя см /мин;ЧУЮ- объем газа и неподвижной Фазы в колонке;д 01- концентрация вещества в неподвижной фазе;Дс - концентрация вещества в газовой Фазе;Пусть участок кОлонки Дл)инОю проходится за. время ,1, тогда иэ уравнения .) получаем;Концентрацию Срассчитывают и 3 г соотношениягде ) 1, И;.1 - высота пика ни1-1 сечение сорбента;гТПОСТОЯННаЯ ДЕТЕКТОРаг ОПРЕДЕЛЯЕмая по Формуле, мг/см. 7 П - величина вводимой пробы, )1 г; =.) - площадь пика, см;".1(- скорость протяжки ленты самописца, см/мин,Исполь ЗУ Я в елиг 1 и Р 1 ы ( Расс чи тын эемые пО ФормУле (2) и (3), стРОитсЯграфик зависимости 301/с)э ( - С (Далее путем графического ийтегриронания полученной кривой рассчРтьтзают иэотерму распределения. П р и м е р , Изотермы распределе ния четыреххлористого углерода и ац тона измеряют на хроматографе "Прет И со специальной колонкой 1 1 см. чертеж), снабженной капиллярными отводами 2 и переключающим краном 3, связаннь 7 м с детектором 4 хроматограФа Применяют детектор по теплопронодности). Колонку 1 длино 10 1 м заполняют хромосорбом с 20 1,2,3 трис -3 диантроксипропана) при температуре 80+0,1 фС, Пробу Объемом 10 мкл ДОЗИРУ 10 Т МИКРОШПРИЦ)ЕМ, ПРИ этом На детектор 4 отводят газовый поток через первый капилляр 2. После Фиксирования максимума пика газовый кран 3 переключают и на Детектор 4 стаодят газовый поток через второй капил ляр 2, Эту процедуру повторяют до тех пор, пока хроматографический пикщафИКС 1)РУР) Т ПРИ 1)г 1(О 1 гИ Г)О ЛгЭННЕГг кали:1 ляра. СГ)ОСС,") И 31 г 1 ЕРЕНИЯ ИЗОТЕркг) раСГРЕДЕ 11 гния вю 1(:.Отв ) ЛО кО(ОРму пргобу ис следуемого вещества вводят в потоке 1 аз с"но( 1 те)1 Я в хроматОГОагфиг 1 еску 10 КОЛО(1 К) г ЭаПОЛНЕННУ 10 ИССЛЕДУЕМЬ 1 М СОР- бЕНТОМ 11 ИзгЕРЯЮТ ВОЕМЯ УДЕОЖИВгаНИЯ зада:.ной концентрации вещества, о т л и ч а ю щ и й с я тем,. что, с целью УСКОРЕНИЯ И УПРОЩЕНИЯ ГРгОЦЕСса ИЗМЕРЕ- ния( по мере прОДвижениЯ пробы пО длине кс;Опки Р 13 меря 0 т . время уГер)1(и- вания максР 1 мума пика и концентрацию в максимуме на Отдельных у 1 астках хроматографической колонки, по которым пр(де)яют Отдельные точки изоТЕ 1 г)Ы РЯС 11 РЕДЕЛЕН 11 ЯИсточи)(к 1 г информац 11 и, принятые НО В 17 И 1 гэНИЕ ПРИ ЭКСПЕРТИЗЕ;1, Ьвторскогэ свидетельстве С"СР 9 289572, 1(Л, Б 01 П 31/08, 196(32,"Е.С 81 б;.1(д 111 .0)и",).) , С 1 )1 е 1 л 1 сЛ Г 5 осй у", (.О 4(, д. ЙО 7) Ы 1. 3. Ан:Орс 1(ое свгдетельство СССРМ 15470 , КЛ, Д 01 г 1 31/08, 7957.