Способ кинетического определения йодид-ионов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советсина Соцналнстнчесннк Республик(22) Заявлено с присоедине (23) Приорит м заявк ственнын комнтетМинистров СССРам изобретенийоткрмтнй осудароветапо лелизобретения И,Сосенков 7) Заявител 4) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИИОДИД - ИОНОВ бретение относится к аналитич химии, а именно, к кинетическ пособу определения иодидов.Известны способы кинетического определения иодидов, основанные на каталитических реакциях окисления неорганических и органических реагентов различными окислителями, в которых иодид - ион является катализатором, Наиболее чувствительные методы опре 10 деления иодидов основаны на реакции окисления перекисью водорода органических соединений, например бромпирогаллолового красного, пирокатехинового фиолетового, п-аминофенола, бензидина, о-толидина. Предел обнаружения иодидов этими способами составляет-Ь4 10 - 0,5 мкг/мл, определению мешают бромиды, хлориды, железо (И), ванадий. Изо еской ому с по выш ельно ой Наиболе сущности и является с литических нических с иодид - ио перекисью способа яв вительност иодндов со кат ргаиизиди зто близким по техничес достигаемому результ особ, основанный на реакциях окисления о единений в присутств ов, например о-диани одорода. Недостатком яется его невысокая предел обнзаружени тавляет 4 10 мкг/млЦелью изобретения являетсяение чувствительности и избират сти определения.Это достигается предлагаемым способом кинетического определенияиодидов, основанный на каталитическойреакции окисления перекисью водорода 1,2-диаминобензола, протекающейв сильнокислой среде (рН 0,05-0,3)в присутствии иодид - ионов в качествкатализатора. Продукты каталитического окисления 1,2-диаминобензола окрашены в желтовато-коричневый цвет,максимум поглощения раствора находится при длине волны 485 нм. Оптимальная скорость каталитической реакциисоответствует значениям РН 0,05 О, 30 (т.е. 1, 0-0, 5 М растворы НС 004) .Зависимость скорости реакции от концентрации 1,2-диаминобензола имеетвид кривой насыщения, достигаемогопри Ся1 т 5 10 М Скорость Реакцииувеличивается с ростом СНеОа в интервале 0,05-1,8 М, На осйовании проведенных иссЛедований выбраны оптимальные условия определения иодида:С=(2-4) 10 М, СН О =1,5-2,0 М,СЙСе 0,=0,5 - 1,0 М. Предел обнаруженияиодидов равен 0,6 нг/мл. В выбранныхб 34202 условиях опрецелению 0,05 мкг иодидьне мешают: 0,1-0,01 г ионов Сэ , НсР у 10 мкг ИоО 4, 5 мкг В 1 мкг Ге,Ацетаты, хлораты, нитраты, сульфаты,бораты не мешают. Мешают ионы сереб-,ра (1.), ртути () в кратных количестКаталитичес а- ди эбирательность определениюодида мешают, мкг/л реакци 00-10+У гфСиг+И,Могф, 6", РЬг+, Р+ Сц+ М 0042 1,2-диаминобензол +Н з данных таблицы видноемый способ превосходильности и избирательнокинетические способы ода. Он использован дляиодида в солях алюминиция и натрия.р и м е р. Опрлористом натрии,и с помощью 1,2рН 0,2,что пред- по чувстти известеделения 3 пределе- цинка,г т ы и ния кал одидалом алюнзола еделение аэотнокзобретения соли 0,5 г растворяют в В три пробирки приливают нно 0,0-0,1-0,2 мл раствоанием иодида 0,1 мкг/мл, налиэируемого раствора, 5,0 М раствора хлорной0,5 мл 2 10 М раствора бенэола, доводят водой Поочередно в каждую пробир т 0,5 мл 30-ного раствоводорода, перемешивают тряхиванием, помещают расл Составитель А,Жаворонковатор Н,Данилович Техред Н.Бабурка Корректор Н,Ковалев/43ПИ Государспо дела1130 35, Мос Тираж 1070енного комииэобретениа, Ж, Р Подписноеета Совета Министри открытийушская наб., д.4/5 акаэ в ССС Филиал ППППатент , г.ужгород, ул.Проектная Навеску 5 мл воды,соответстве ра с содерж по 1,0 мл а по 0,65 мл кислоты, по 1,2-диамино до 4,5 мл,ку приливаю Ра перекис раствор всвах, больше 20-кратные количестважелеза ( ), больше 100-кратные количества бромидоу, больше 500-кратныеколичества Мо 04, Сравнительная анали."тическая характеристика известныхи предполагаемого кинетических способов определения иодида дана втаблице. твор в кювету ( 6=1,0 см) и записывают кинетическую кривую на фотоэлектроколориметре ФЭКб (светофильтр Р 5, Л 490 нм) с подключенным потенциометром ЭПП. Содержание иодида рассчитывают по формуле методом добавок. В хлористом натрии квалификации х,ч найдено (2,2 + 0,4)10 4% иодида, в азотнокислом алюминии квалификации "ос,ч." найдено210иодида Способ кинетич иодид - ионов с и ций окисления орг перекисью водород щ и й с я тем, ч ния чувствительно ти определения, в используют 1 р 2-ди деление проводят 0,05-0,3. еского определения спольэованием реак анических реагенто а, отличаю то, с целью повыше сти и избирательно качестве реагента аминобензол и опре при рН раствора