Способ получения олова (п) щавелевокислого

(22) ЗаввлеиоО 6 (21)2357462/23-0 Яе с присоединением Заявк Госудврственньй квмнтет Соввтв Мнннстрав СИР вв делам нзсбретеннй н еткрытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШАВЕЛЕВОКИСЛОГО одук- очных ове и тке,гении - увеличение аыховелевокисющим обраористого ванин раст (-70 С до Изобретение относитси к усовершенст-"вованному способу получении олова ( Ц )щввелевокислого, которое находит применение в аналитической практике в качестве протравы, а также дли получении резистивных материалов,Известно, что щааелеваи кислота осаждает из нейтрального или слабокислогораствора двухвалентного олове белый осадок Ь 1 СО,(, растворимый в избыткеосадители ) 1,Промышленное получение щалого олова осуществляют следузом - а водный раствор двухлолова заливают при перемешивоо щавелевой кислоты при 6полного осаждении олове (Ц). Далее реакоционную массу охлаждают до 18-20 С,маточный раствор сливают и осадок промывают ог ионов хлоре щавелевой кислоты с концентрацией 5-0,5%. Отмытыекристаллы отфильтровывают и сушат прио70 С. Выход целевого продукта сосгавлиет 78 80% с содержанием основного вещестм ие менее 97% 2 Недос та тка ми э того способа ивл многоствдийность, низкий выход пр те, наличие большого количества вод, зегризненных соединениимн о щавелевой кислотой, и подлежащие труцоемкой очисЦель изобреда целевого продукте, в также упрощение процесса.Это досгигветси способом получении олова (П ) щввелевокислого, согласно которому в водный раствор щавелевой кислооты при 50-60 С и при перемешиаании добавпиют кристаллическое сернокислое олово, Реакционную массу выдерживают прио50-60 С и перемешивании и охлаждают цо комнатной температуры, Выпавший осадок огфильцовывеют, промывают водой по отсутствии ионов бО(и сушат при 50- 60 С. Выход целевого продукта состаалиет 99-100% с содержанием основного веществе не менее 97%,Применение гетерогенного осаждении оксалата олова (П) имеет рид преимушеств перед известным способом, так как полностью отсутствует стадия растворения олова пвухлористого и фильтрация раствора.Расход щавелевой кислоты на осаждение всего олова (П ) определяется стехиометрией реакции, но целесообразно проводить реакцию с небольшим избытком щавелевой кислоты (2%), при зтом выход готового продукта составляет 99-100%,Кроме того, по предлагаемому способу сокращается количество промывок, а в 16качестве промывной жидкости обычно используется вода (в известном способе -5% ный раствор щавелевой кислоты),П р и м е р 1. В реакционный сосудзаливают 3,0 л воды и при перемешивании засыпают 237, щавелевой кислоты(НСО 2 Н О). Раствор нагревают доо50-60 С, чтобы растворилась щавелеваякислота, и при перемешивании засыпают400 г олова сернокислого (бИ 60 ), 26Полученную смесь выдерживают при перемешивании 20 мин,фильтруют и промывают на фильтре до отсутствия ионов(проба с взотнокислым барием),Расход воды на отмывку 2,8 л. Выход 35опродукта после высушивания при 50-60 С384 г (99% от теоретического).П р и м е р 2. В реакционный сосудзаливают 7,0 л воды и засыпают 592,5 гщавелевой кислоты (Н СО(2 Н 0). МРаствор подогревают цо полного расвореиия щавелевой кислоты и при перемешивании засыпают 1,0 кг олова сернокислого кристаллического ( би бО 4). Полученную смесь выдерживают 30 мин при 35 перемешивании и подвергают фильтрациии отмывке щавелевокислого олова (П) цополного отсутствия ионов0 (пробв сазотнокислым барием) .оПродукт высушивают при 50 С. Выходпродукта 967 г (100% ог теоретического),Расход воды на отмывку 1 кг оксвлатволова(П ) составляет 6,8 л,Формула изобре тени яСпособ получения олова (П) щавелевокислого взаимодействием минеральной соли олова (П) с щавелевой кислотой в водном растворе при нагревании и перемешиввнии с последующим охлаждением реакционной смеси до комнатной температуры, фильтрацией, промывкой и сушкой целевого продукта,о т л и ч а ю щ н й с ятем,что, с целью у:.еличения выхода целевого продукта, а также упрощения процесса, в качестве минеральной соли олова используют кристаллическое сернокислое олово, которое добавляют к водном раствору щавелевой кислоты при 50-60 С.Источники информации, принятые во внимание при зкспертиэе:1, Аналитическая химия олова, Поц ред, Б. В, Спиваковского М., "Наука", 1975, с. 21.2. Методика получения олова щавелевокислого "чистого". Химзавод им. Войкова, 1964.Составитель Е. ЩипановаРедактор Л. фебенникова Техред О. Андрейко Корректор Н. КовалеваЗаказ 6011/24 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРвушская ивб., д. 4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4