Способ изготовления изделий из сплавов ниобия с танталом

ОП И Союз Севетсииз Сециалистичесиик Республик1) Дополнительное к авт. свнд-ву. (22) Заявлено 04,02/7 (21) 244 с присоединением заявки-5 ЦМ. К 96 2 Р 1 1 сударственнци комитет вета Министров СССР о делам изобретенийи открытий Приорнтет -Опубликовано(0888) публикования описания 0308.8 72) Автори . изобретения М.уманский в, Г.М.Павлушина, Н.А.Романои Т.В.Чернавская осударственный ордена Октябрьской Револю исследовательский и проектный институт ре кометаллической провыаленности научно) спОсов изготовления изделий из сплава ниовС ТАНТАЛОМ Изобретение относится к областитермической обработки тугоплавкихметаллов и сплавов. Оно может бытьиспользовано в электронной промышленности для изготовления деталей электрических конденсаторов, напримеранодов, токовводов, крышек,Современные методы термическойобработки тугоплавких материалов,используемые для изготовления деталей конденсаторов, заключаются илив отжиге уже готовых изделий при1900-2000 оС в вакуумных печах в те"чение ЗО мин (так отжигают токовводы и крышки), или в протягивании ме 1таллической ленты (аноды Фольговогоконденсатора) со скоростью 1,8 м/мин,через нагретую зону вакуумной печипри 1800 С Я ,Перечисленные методы оняются для раФинированиятантала от примесей.При использовании в качестве конденсаторного материала сплавов ниобий-тантал необходимо не только раФиннровать поверхность сплава, но и,слоях материала, С этой точки зрения,приведенные здесь методы термообработки тугоплавких материалов малоэФФектнвны,Известен способ термической обработки Фольговйх анодов электрическихконденсаторов иэ сплава ниобий-тантал, эаключагщйися в высокотемпературном отжиге при 1900-2200"С .соскоростью охлаждения не менее 400 оСдо температуры ие выше 1300 С и ихф оксидировании 2 . Высокотемпературный вакуумный отжиг .материала приводит к раФинированию поверхности отпримесей внедрения н металлическихпримесей. Кроме того, при отжигепроисходит заметное испарение болеелетучего компонента сплава - ниобияи, как следствие, относительноеобогащение поверхности танталом.Всеэто улучшает качество анода, снижаяж ток утечки - один из основных показателей качества конденсатора. Однако ток утечки все еще остается значительным,тжига приме поверхности эобретения являе ны тока утечки. енная цель дости еред высокотемпероводят еще одно следующим вакуум тся сни Цел ние веПос тем, ч отжиго ванне и ется турным сидираым отжи6239гом при 600-13500 С в течение 10300 мин.Такая совокупность приемов в указанных режимах изменяет состав силава в поверхностных слоях до уровнясодержания в нем ниобия, при которомпроисходит снижение токов утечки 8на получаемых изделиях в 1,5-2 разапо сравнению с прототипом.Сущность способа заключаетсявуменьшении концентрации ниобия вповерхностном слое изделия из сплава ниобий"тантаЛ, Проведение операции насьйцения поверхностных слоевкислородом,путем создания окисной пленки и ее растворения в материале отжигом при 600-1350 С при" 15водит к повышенному испарению ниобия связанного с кислородом припоследующем высокотемпературномотжиге.П р и и е р 1, Ленту из сплаваниобия с 20 тантала после ультразвуковой очистки поверхности оксидиро"вали до толщины окисной пленки 10 ОГ,отжигали в вакууме при 600 С с временем выдержки 135 мин. Затем вырезали из ленты образцы и отжигали ихв вакууме при 1900 С в течение 15 мин 1проводили последующее оксидированиепо режимам указанным в ГОСТе 1740070. Измереннй ток утечки составил0,020 мкА/см,П р и м е р 2, Ленту из сплаваниобия с 10 по предлагаемому способу оксидировали до толщины окраскойченки 4000 Х и отжигали в вакуумепри 1000 фС в течение 85 мин. После З 5окончательного высокотемпературногоотжига образцов иэ ленты (температура отжига 1900 С, время выдержки15 мин) и оксидирования по режимам,рекомендованным ГОСТом 17400-70, 40измеренный толк утечки составил0,017 мкА/смП р и м е р 3. Ленту из сплаваниобия с 5 тантала оксидировали 06 фдо толщины окисной пленки 8000 А, Режим промежуточного вакуумного отжига: температура 1300 С, время выдержки 60 мин. Режим окончательного вакуумного отжига: температура 1900 С, время выдержки 15 мин. Токоутечки на образцах после оксидирования по режимам, принятым в ГОСТе 17400-70 - 0,020 мкА/смДля сравнения проводили обработку по известному способу.Ленту из сплава ниобия с 20 тантала после ультразвуковой очистки отжигали в вакууме при 1950 С в течение 5 мин со скоростью охлаждения 500 С до температуры 700 С. Затем ленту оксидировади по режиму, укаэанному в ГОСТе 17400-70. Замеренный ток утечки равен 0,03-0,04 мкА/см.",Таким образом, предложенный способ позволяет в 1,5-2 раза снизить ток утечки и получить конденсаторный материал с высокими эксплуатационны ми свойствами.Формула изобретенияСпособ изготовления изделий из сплава ниобия с танталом, включающий высокотемпературный вакуумный отжиг при 1900-2100 С и последующее оксидирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения величины тока утечки, перед высокотемпературным отжигом проводят еще одно оксиди" рование с последующим вакуумным низкотемпературным отжигом при 600- 1350 С в течение 10300 мин.дИсточники информации принятые во внимание при экспертизе: 1, Научные труды Гнредмета,т, ХХ 1, Металлургия, 1971, с.68 2. Авторское свидетельство СССР Р 454277 кл. С 22 Г 1/18, 1972.Составитель С.НиколаеваРедактор Л,Новожилова Техред А,Алатырев КорректорА. ВласенкоЗаказ 5119/21 Тираж 772 ПодписноеЦНИИПИ ГосударственнОго комитета Совета Министров. СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, )М, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4