Электрохимический способ определения микроколичеств углерода

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсиик иаиистичесиик есйубп 1) Дополнительное к авт. свид-ву -влено 141076 (2) 2411570/18 с присоединением заявки 23) Прио осударствениыи комитет Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий3) Опубликовано 150878. Бюллетень РЙ 3 ) Дата опубликования описания 060778 В.Перфиль(72) Авторы изобретени С.И.Сомов и Уральского научного центра АН С электр н аявител) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ УГЛЕРОДА ект уте твер ионн дно- омещают Изобретение относится к области аналитической химии и может применяться для определения микроколичеств углерода, содержащегося в виде органических или неорганических примесей в газах и твердых веществах.Известен способ количественного микроопределения углерода в органических соединениях, включающийсжигание пробы в кислороде в печи и дальнейшее определение образовавшейся двуокиси углерода кулонометрическим титрованием в щелочном растворе в элек- трохимической ячейке 11 .Однако этот способ имеет ограниченную чувствительность и при анализе разбавленных растворов требует применения громоздкой аппаратуры.Целью изобретения является повышение чувствительности способа.Это достигается тем, что по предлагаемому способу окисление углерода производят на индикаторном электроде твердоэл ролитной электрохимической ячейки и м наложения отрицательного потенциала, величина которого меньше потенциала выделения угля.Для анализа используют ячейки издого электролита с кислоро ой проводимостью. Ячейку п в замкнутый объем совместно с анализируемой пробой, в которой поддержива- ют постоянными температуру и активность кислорода. При наложении на рабочий электрод отрицательного потенциала, величина которого ниже потенциала выделения угля (при 1000 С величина потенциала - 1,2 В) происходит окисление электрода в пробе, диффузия окислов СО и СОа к ячейке, разложение их на рабочем электроде с выделением угля, Накопление углерода на рабочем электроде ведется до полного его отбора из пробы, Следующей стадией является определение накопленного углерода кулонометрическим титрованием при его анодном окислении до газообра" зных окислов.Пример,Определяют количество углерода в очищенном инертном газе, Для прове" дения анализа пробу помещают в замкнутый баллон из кварца. Там же находится ячейка из твердого электролита составаКк 0 фЗ Оас двумя платиновыми электродамй. оверхность рабочего электрода в 100 раз меньше вспомогательного. Ячейку нагревают в печи до 1100 С. На рабочий электрод подают отрицательный потенциал - 1,5 В по от619845 формула изобретения Составитель И.ФузеинаРедактор л Батаноза техред э.чужик корректор е.паппЗаказ 4498/40 . Тираж 1112 ПодписноеЦЯИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская наб. д. 45 филиал ППП ффПатентфф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мощению к кислородному электроду,По временной зависимости определяют,что через 30 мин весь углерод из пробы перешел на электрод. Для кулонометрического определения рабочий электродзамыкают со вспомогательным через из- .меритель тока. Ячейку продувают инер-.тным газом с содержанием кислорода 1010"атм, Количество углерода определяют по величине количества электричества, прошедшего через цепь,Рассчитанное количество углерода Ов очищенном инертном газе составляет0,043 мп/л.Предлагаемый способ определениямикроколичеств углерода является весьма чувствительным - углерод под рабочим электродом выделяется при содержании его в объеме до 10- 10вес.%.Точность анализа 0,1"0,5 .Поскольку окисление углерода в пробе и его кулонометрическое определе- Л 1 ние производят в одном объеме, способне требует сложной аппаратуры. Электрохимический способ определения микроколичеств углерода, включающий окисление углерода в пробе с последующим кулонометрическим титрованием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, окисление углерода производят на индикаторном электроде твердоэлектролитной электрохимической ячейки путем наложения отрицательного потенциала, величина которого меньше потенциала выделения угля. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство9 324572, кл, С 01 К 27/42, 1969