Способ полярографии с накоплением

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ(51) М. Кл. Я 01 Й 27/48 присоединением заявки3) Приоритет Гасударатаааиий ааиатат Сааата Маааетраа ССС аа деааи язабретааа и вткритий(088.8) 43) Опубликовано 15,07.78 Бюллетеи 45) Дата опубликования описания 06 26 06.78Томский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им, С. М. Киро(7 ) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАфИИ С НАКОПЛЕН 3Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу. объектов ме тодом полярографии с накоплением.Известны способы повышения чувствительности метода полярографии с иакоплением. Например, применение анодиых брос ковых токов 111 увеличивает чувствительности метода, цо ие устраняет остаточны ток. Аиодный бросковый ток фона здесь вычитается .из полезного сигнала. й Сущиость способа, позволяющ ранить емкостную составляющую25 точиого тюка и привеспт остаточны Белью изобретений является увеличение чувствительности способа путем устрапеиия емкостиой составляющей остаточного токаи сведения всего остаточноготтжа к легко компеисируемой постояццойвеличине.Цель достигается тем, что при аиодном растворении вещества электродав тонкий слой раствора, иакоплеииогоиз большого объема раствора одновременно проводит регистрацию тока восИзвестцо также использование поляро- становлеиия элемента из этого тонкого графин с накоплением исследуемого эле- слоя раствора иа другом ицдикаториом мента иа электроде с последующим аиодиым электроде цри постояииом лотеициале раствореиием в тонком слое раствора с та восстаиевлеиия элемента, В связи с тем, ртутно-пленочным катодом и регистрацией что регистрацию тока восстаителеиия тока электрохимической реакции исследуе- проводят при постояииом потенциале, мого элемента иа втором электроде 2, емкоствой составлякицей остаточного где толщина пленки ртути меньше толины тока, обусловленной изменением тт" ие слоя раствора, что ведет к увеличению2 возникает, а величяиа остаточиого тока чувствительиости метода, но ие устра- принимает постоянное значение, ияет главной причины, снижающей чувствительность метода, а именно, остаточ- его устный ток, который мумеиьшает полезный оста сигнал. й/ 615406 Составитель А. КаплицРедактор И, Шубина ТехредМ.БорисоваКорректор Н. Тупица Заказ 3902/34 Тираж 1112 Подписное ЦНИИПИ Госудврспюниого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская,вб., д, 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 так к постоянной величине поясняется из примера его реализации.П р и м е р, На графитовом катоде проводят накопление из перемеаи, вввмого: раствора (объемом 50 мл) припотенциале,7 В (относительно насыщенного капомельного электрода) в течение 5 мин. Затем снижают потенциал данного катода до -0,2, В для растворения посторонних примесей. На другом графитовом катоде устанавливают потенциал восстановления висмута ( Ч -0,7 В).Затем этот катод подводят к первому на расстояние от 20 до 50 мкм и выдерживают электрод в таком с.остоянии 3-5 мин для установления постоянного значения остаточного тока. Размыкают цепь первого катода, устанавливают на нем предельный потенциал растворения висмута Ч " 0 В, вновь замыкают цепь и Я 1 растворяется в тонкий слой раствора. Одновременно на втором катоде регистрируют его ток восстановления при постоянном потенциале ( Ф-07 В),За счет устранения емкостной составляющей остаточного тока и приобретения самим остаточным током постояннойвеличины, увеличивается чувствительность метода полярографии с накоплением. Ф ормула изобретения Способ полярографии с накоплением исследуемого элемента на электроде с последующим внодным растворением в тонком слое раствора и регистрацией тока электрохимической реакции исследуемого элемента на втором электроде, отличающийся тем,что, с целью новышения чувствительности, регистрацию сигнала на втором эдектроде производят при постоянном потенциале восстановления определяемого элемента,Источники информации, прянике во внимание при экспертизе:1. Трумина Л. Ф., Захаров М. С. Журнал аналитической химии 23, 3, 331-335, 1968.2,Елисеева Л, В., Кабанова О, Л, ,Журнал аналитической химии 28, 9, 1710-1716 1973.