Способ получения хромового ангидрида

1 ОПИСАНИЕИЗО БР ЕТЕ Н И Я60226 Соиа Советских Социалистических Республик(51).Ч.К 37,зено 04.12.73 (21) 1973919,23-2 ки Х присоединением Государствеииын комитет Совета Министров СССР по делам изобретений Приоритет 2(43) Б:оллетень ЛЪ 13 писания 02.06.78 03.04.7 пбликюза 1 н открытн а опобликозания Авторыизобретен Н. Д, Клименк 71) Заявитель 54) СПОСО зьнои примеси сульо анп 1 дрпда с бивляют 7 - 9 ого 2 ного способа явля ие в продукте ,призначительные потери побочным продуктом.является снпжсние примеси сульфата и ового анп 1 дрпда.остигается путем взабихрюмата натрия сз количестве, обесбисульфата натрия,тся в следуакл 11 зобретезие относится к сгпособаи получения хромового ангидрида, который прпмегняется, например, как окислитель,при производстве синтетического спирта з машиностроении при хромировании деталей, инструмен-. тов и других изделий, а также в медиц.и- ской и парфюмерной промышленностяхИзвестен способ получения хромового ангидрида путем взаииодействия высококонценгрированного раствора бнхромата натрия (63 - 65 о ХаСг 07) с концентрированной серной кислотой с последующим расплавлением лродуктов,реакции и их разделением по гплотносги 1.Недостатком способа является низкое качество продукта.Наиболее близким к предлагаемому по технической супности и достигаемому резуль. тату является способ, получения хромового ангидргида з реакторах непрерывного действия путем взаимодействия бихрогмата натрия с серной кислотой с,последующие плавлением лродуктов реакции и разделением их в расплавленногм виде в отстойниках. В качес 11 зе исходного сырья используют 58 - 60 оЬ-ный раствор бихромата натрия и 90 - 94",о-ный раствор серной кислоты. При этом .кнслотность побочного продукта (бисульфата натрия) состагзляет 30 - 35%. В,результате лолучают хромовый ангидрид, содержащий 0.1 оо и более нсжелате. фата. Потери хромовог сульфатом натрия соста Неаюстаткамп указан 5;отся большое содержан меси сульфата, а также.оромового ангидрида с Целью изобретения содержания в продукте 0 уменьшение потерь хром Поставленная цель д имодейстзия раствора серной кислотой, ззятой дечпзаюгцем кислотность 5 ванную 38 - 407 о. Технология способа зющем.Исходное сыРье (58 - 60 ого-ный РасгвоРбихромата натрия и 90 - 947 о-ный растзор О сер - :ой кнслоты, взятые в соогношенпи1: 0,860 - 0,875) непрерывно подают в смесгитель с .мешалкой. Реакционная смесь с определенной скоростью поступает из смесителя во вращающийся барабанный реактор, 5 который обопрезастся топочными газами отсжигания природного газа. Температуру з зоне расплава поддерживают 208 - 212 С.По мере расплавления хромовый ангидрид за счет разницы удельного веса осаждается О оюд слоем бисульфата;натрия. Расллавлен ный хромовый ангидрид и бпсульфат натрия в течение 3 - 5 лин выводят из реактора в отстойник с мешалкой, где;ведут непрерывное разделение продуктов реакции. Температуру,в отстойнике поддерживают 202 - 205 С. Полученный продукт фасуют, а бисульфат натрия используют для,получения хромилро матов,Указанное выше соотношевиие исходи веществ (бихромата натрия и серной кис.-.оты) обеспечивает кислотность бису.".ьфата натрия, равную 38 - 40%. Повышенная кислотность бисульфата натрия снижает его вязкость и плотность, что способствует полноте разделения бисульфата .натрия н хромового ангидрида, уменьшению потерь послед. него, а также позволяет снизить содержание примеси сульфата 3 лродукте до 0,06 - 0,1%. П р и,м е р. Б качестве исходных реагентов берут 12540 кг 60% -,ного, раствора бихпомата натрия и 11596 кг 93%-ного раствора серной кислоты, что соответствует соотношению между ними 1: 0,860, и равномерно в теченле 6 и дозируют в смеситель - необогревае ,мый бак с,мешалкой. Кислотность образовазшегося бисульфата натрия 38,7%.Реакционную смесь непрерывно подают из смесителя во вращающийся барабанный реактор длиной 16 лдиаметром 1,6 л, угол ,наклонна 3, скорость вращения 3,5 об/лик, который обопревается топочными газами от сжигания природного газа. Температуру в зане расплава продуктов .реакции поддерживают,208 - 212 С. Расплавленный хромовый ангидрид и бисульфат натрия ез течение 3 - 5 лиц выводят из реактора в отстойник с мешалкой емкостьо 0,75 л. Температурув отстойнике поддерживают 202 - 205 С, В результате получают 8304 кг хромового ангидрида, который содержит 99,8% СгОз;0,06% 50 в . Потери хромового ангидрида с бнсульфатом натрия 1,3%,1 О Предлагаемый способ позволяет снизитьсодержание сульфатсз в хромовом ангидриде до 0,06 - 1,0%, а также уменьшить потери продукта до,1,0 - 2,0%.15 Ф о р мул а,изо бр етен и яСпособ получения хромового ангидридапутем взаимодействия раствора бихромата натрия с серной кислотой с последующим 20,плавлением образовавшихся хромового ангидрида и бисульфата натрия и их,разделе вием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания примеси сульфата в продукте и уменьшения потерь хромового 25 ангидрида, серную кислоту подают в количестве, обеспечивающем кислотность бисульфата натрия, равную 38 - 40%,Источники информациипринятые во,вни 30 .лз,ние при экспертизе: 1, Авербух Т. Д. и Павлов П. Г. Технология соединений хрома. М., Химия, 1967. 2. Авторское свидетельство СССР % 292459, кл, СО 1 Ст 37/О 2, 1972, Составитель В. БоновРедактор Л, Курасова Техред И, Рыбкина Корректор В. ГутманЗаказ 183/342 Изд, 121 Тираж 655 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Рзушскаи наб., д. 4/5 Тип. Харьк, фнл, пред. сПатентэ