Способ получения комплексного соединения вольфрама

О П И С А Н И Е 1 п)588189ИЗОБРЕТЕНИЯ Соаз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет б 41/О 51) М Кл Государственный квинте овета Министров СССР(43) Опубликовано 15.01.78. Бюллетень2 (45) Дата опубликования описания 30.01.78 878(088,8 ла дел н, Елисеев, И. А, Глу Е. Е, Вождаева и з Институт химии жикской ССР 71 Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО СОВОЛЬФРАМА ЕН т л учения комплексных ОС 15 путем взаимодейреде жидкой двуокиси окиси серы продукты ристаллы отделяют и ом для удаления изтем тко- меении лочме(есс ис Изобретение относится к технологии пчения комплексных соединений вольфрамапа МегЮОгС 4, где Ме - щелочной метиспользуемый в прспаративной химии биных соединений.Известен способ полсоединений типа МегМоствия МоС 15 с МеС в ссеры. Растворимые в двупаривают, выпавшие кпромывают хлороформбытка МоС 15 (1.Известным способом невозможно полукомплексные соединения вольфрама.Известен способ получения комплекссоединений вольфрама типа Чег%0 гг 4 пвзаимодействия концентрированной плаввой кислоты с вольфраматом щелочноготалла при нормальной температуре 2.Известным способом невозможно полукомплексное соединение вольфрама, содерщее хлор.Для получения комплексных соединвольфрама типа МегКОгС 4, где Ме - щеной металл, предлагаемым способомвзаимодействие подают хлорид щелочноготалла и диоксидихлорид вольфрама и проведут при температуре 500 в 5"С.Отличительными признаками являются ходные реагенты, которые берут на взаимодействие, и температура процесса.Указанные отличия позволяют получатькомплексное соединение вольфрама типа МегЪОгС 4, где Ме - щелочной металл.П р и м е р 1. Навеску %0 гСг помещаютв ампулу и добавляют стехиометрическое количество хлорида калия, Ампулу под вакуумом запаивают и нагревают до 560 С. При 10 этом образуется комплексное соединение, которое в обычных условиях представляет собой светло-зеленую кристаллическую слабогигроскопическую массу. Химический состав полученного соединения соответствует стехиомет рическому соотношению взятых на реакциюисходных компонентов и по уравнению совпадает с теоретическим.Вычислено, %: % 42,18; С 32,53.Найдено, %: % 42,02; С 1 32,40.20 Кг 1 Ъ ОгС 14КгЪ"ОгС 14 при 350 С разлагается на исходные компоненты, плавится под давлением при 485 С н кристаллизустся при 472 С. Температуры плавления и кристаллизации определе ны на НТРв запаянных сосудах Степанова со скоростью нагревания н охлаждения равной 10 С в мин с помощью ПТРм.П р и м е р 2, Получение КЬЛОгС 4, Условия эксперимента аналогичны примеру 1.588189 Формула изобретения Составитель Б. Шаронов Техред И. Карандашова Корректор О. Тюрина Редактор И, Марголис Заказ 3174/12 Изд.130 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3Светло-зеленое комплексное соединениеЯЬзЮОзС 14 разлагается на исходные компоненты при 400 С, плавится под давлением прп535 С и кристаллизуется при 524 С.Образуется продукт следующего состава,Вычислено, %; % 34,78; С 1 26,83.Найдено, %: Ъ 32,50; С 1 26,74.КЬг%02 С 14П р и м е р 3. Получение СэЮОС 14. Условия эксперимента аналогичны примеру 1.Светло-зеленое соединение С 52%02 С 14 разлагается при 450 С на исходные компоненты,плавится под давлением при 560 С и кристаллизуется при 547 С,Состав полученного соединения.Вычислено, %: % 29,48; С 1 22,74,Найдено, %: % 29,12; С 1 22,60,Сз 2%02 С 14. Способ получения комплексного соединениявольфрама путем взаимодействия вольфрам и галогенсодеркащих реагентов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения комплексного соединения типа Ме%ОС 14, где Ме - щелочной металл, на взаимодействие подают хлорид щелочного металла и диокси дихлорид вольфрама и процесс ведут притемпературе 500 - 570 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 15 1. Л. СЬегп. Коз. 193, 1964, Мо 10, р. 4649 -4657. 2. Стгпе 1 1 п НапдЬцсЬ дег АпогдапезсЬеп СЬепие Ъоцгагп. Ко 54, 1933, з. 240.