Способ получения активного медьсодержащего азокрасителя

ОПИС 11 586 88ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(б 1) Дополпитсльпос к авт. свпд-ву 51) Ч Кч 2 С 09 196381/2322) Заявлено заявки о ПРПСОСДПНСШ 1 Е Государственный комитет Совета Министров СССР 3) Приорит43) Опубликовано 30 45) Дата опубликова 7, Бюллетень Ьв обретений а делам ия описания 09.12.7 открыт 2) Авторы изобретения К. Кравченко Л. Позиякевич, В. И, Пономарева) Заявител ежацский филиал Ворошиловградского машиностроительногоинститута АКТИВНОГО КРАСИТЕЛЯ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ МЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО А 2 актпвпого летовый 4 писм 2-ам ду 1 ощим с цой среде, ваписм пр нием паст моноазокрасптсля, такого как фпо- К, который получают диазотирова 1 нофецол-сульфокпслоты с послеочстацием с Аш-кпслотой в щелочомсдцецием азокрасителя, высали р 11 3 - 3,5, фильтрацией, растворе, ацплировацисм хлористым цпар 11 6,5 с посл сдующп м ам ииросалива исм и фильтрацией готовол 51, Вход целевого продук 1 11Крас 51 пая кОпцсцтряпп 51 " 90%,пуром пр 1 В 51 ПИСМ, В 1 го красит57 О/(расящая копцстрацп 5 этом способе сравцитель о про цецгра апили медпс ирова- сочета- после- цспоепного ри рН фильают срав родукта с ицтецсивИзоорстспис относится к получению ьктивпого мсдьсодержащего азокрасителя, которыймоэкст Оыт 1 использовав дл 51 крашепи 51 и псчати хлопчатобумажных тканей, трикотажа,штапеля, вискозного волокна. дВ латентной литературе описано много способов получения разли пнях мегаллсодсржап 1 их актицпь 1 х красителей.И:1 всстсп способ получспия красителя, который заключается в диазотировации 2-амипофецол-сульфокислоты, сочстапии с 2-амино.5-оксицафталиц-сульфокислотой при рИ 7,0,омедцеции полученного азокраситсля, выделении, промывке пасты раствором повареннойсоли с последую 1 цим растворением омедцепного красителя, ацилпровапием хлористымциацуром и выделением готового красителя 11,Известны также способы получения активцых медьсодержащих красителей, где омедцецие проводится в уксусно-кислой среде с последующим выделением, перерастворециемомедцеццого азокрасителя, ацилировацием ивыделением красителя 21.Однако все описанные способы дцительцо низкий выход целевого побразованием большого количествацо окрашенных солевых сточных вод.Прототипом изобретения является промыш, енцый способ получения медьсодержащего Одпако выход ицелевого продукта вПО ПИЗКС.С целью увслпчсния выхода пелевогдукта и повьппспия его красящей коццпи предлагается способ, при которомровапие ведут пепосредствеццо после оция азосоедицеция.Способ осуществляют путем диазотнпя 2-ампцофе ол-сульфокислоты ицпя с Аш-кислотой в щелочцой среде сдующим омедцсцием азокрасптеля исредствеццым ацилированпем омедназокрасителя хлористым циапуром пб,5 - 7,0, амиировацием, выделением итрацией готового красителя,П р и м е р 1. Диазогировацпе 2-ампцо-фецол-сульфокислоты586188 Формула изобретения Составитель И. ГермановаРедактор В, Мирзаджанова Техред Н, Рыбкина Корректор Л. Котова Заказ 2701/17 Изд.977 Тираж 850 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 475Типография, пр. Сапунова, 2 В трехгорлую колбу емкостью 250 мл заливают 125 мл воды, загруукают 5,4 г 2-аминофенол-сульфокислоты и 2,6 г соляной кислоты. Образовавшуюся суспензию диазотируют при 15 - 20 С 2,7 г нитрита натрия, выдерживают 1 ч и избыток азотистой кислоты удаля 1 от 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты,2. Сочетание с Аш-кислотой,В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, стеклянным и каломельным электродами, заливают 85 мл воды, загружают 10,25 г Аш-кислоты и аммиачной водой доводят рН раствора до 8,0, К полученному раствору, охлажденному до 0 - 2 С, прибавляют в течение 30 мин раствор диазосоединения, поддерживая рН 8,0 аммиачной водой, и перемешивают 2 ч при 5 - 6 С, получая краситель в растворе, Содержание азокрасителя 60 г/л, считая на молекулярный вес 519. Выход 96,5%.3. Омеднение.К раствору, содержащему 8,25 г аминоазокрасителя прибавляют при 15 - 20 С раствор аммиака меди, полученный растворением 3,95 г медного купороса, 10 мл воды и 2,21 г аммиачной воды. Реакционную массу перемешивают 1,5 ч и получают 250 мл омедненного азокрасителя с содержанием красящего вещества 60 г/л, 100%-ного продукта 15 г, считая на молекулярный вес 580. Выход 100%.4. Ацилирование.В четьрехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, бюреткой с краном, стеклянным и каломельным электродами, заливают раствор омедненного азокрасителя, доводят рН соляной кислоты до 6,5. Загружают 10 мл 1%-ного раствора препарата ОС, охлаждают до 0 - 2 С и загружают 3,68 г хлористого цианура, поддерживая рН 6,5 - 7,0 10%-ным раствором кальцинированной соды. После установившегося рН выдерживают 2 ч. Затем в ацилированный омедненный азокраситель загружают 1,67 г аммиака, нагревают до 40 С и выдерживают 2 ч, доводят рН соляной кислотой до 6,5 и высаливают готовый краситель 30%-ным количеством поваренной соли от объема раствора красителя. Полученную суспензию фильт руют при 60"С и сушат. Вес сухого красителй 31 г, содержание красящего вещества 63%, считая на молекулярный вес 709, 100%-ного продукта - 20 г. Выход 98%, Общий выход, 5 считая на 2-аминофенол-сульфокислоту,94 5 о/Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажное и вискозное волокно в фиолетовый цвет. По колористическим показателям 10 краситель соответствует МРТУ 6 - 14 238 - 69.Предлагаемый способ упрощает технологический процесс за счет исключения стадии выделения омедненного азокрасителя и фильтрации; сокращает длительность технологическо го процесса на 30 ч; повышает выход целевого продукта до 94,5% против 57,0/о, т. е.на 37,5%, уменьшает количество интенсивно окрашенных токсичных сточных вод в 2 раза на 1 т готового продукта; повышает крася щую концентрацию готового продукта на30 - 50% 25 Способ получения активного медьсодержащего азокрасителя сочетанием предварительно продиазотированного 2-аминофенол-сульфокислоты с Аш-кислотой с последующим омеднением полученного при этом азосоеди нения с применением ацилирования медьсодержащего азосоединения хлористым циануром при рН 6,5 с последующим аминированием полученного при этом триазинового азосоединения и выделением целевого продукта, 35 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и красящей способности целевого продукта, ацилирование ведут непосредственно после омеднения азосоединения. 40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США2943085, кл, 260 - 153,опублик, 1960.45 2, Патент Англии850559, кл, С 4 Р,опублик, 1960.3. Технологический регламент производстваактивного фиолетового 4 К, НИОПИиК,9689, 1969.