Способ газохроматографического определения ванадия

ьЬ. 11 570835 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет аявкн Государственный комитет Совета Министров СССР по делан изобретенийи открытий Опубликовано 30.08,77. Бюллетень32Дата опубликования описания 03.10.77 УДК;543,544:546.(72) Авторы из обретен и Н, Сок, Н. Нестереик деление ордена Ленина института химической физики АН С Заявител(54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНВАНАДИЯ сппо ком- взапмодейм в колоновышение описываея, включаго в лету- тоном, Отвляется то, ,1,1,2,2,3,3 одится в ,3 - гепта- ванадий ми хромаенно, необевращенияэл юируетчто позвоичсства ва 0 мг полиэтилена, содержаиде ванадия П 1, помещают в а 10 мл, заливают 5 мл гепют 1,1,1,2,2,3,3-гептафтор,7- -дион из расчета 20-кратного на предполагаемое количест 3 Изобретение относится к области аналитической химии и можст быть примспсно для определения ванадия в различных объектах.Известны физические методы определения ванадия, в том числе атомно-абсорбционный, иейтронно-активационный, эмиссионно-спектральный, масс-спектрометричсский с искровым источником и другие 1).Все эти методы не обладают достаточной чувствительностью. Наиболее чувствительным из них является метод масс-спектрометрический с искровым источником, Однако абсолютный предел обнаружения ванадия этим методом не менее 10 в " г и метод требует применения дорогостоящей аппаратуры,Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ газохроматографического определения ванадия, включающий предварительный перевод его в летучий комплекс с введенным р-дике- тоном. Перевод в летучий комплекс осуществляют введением в качестве р-дикетона,1,1-трифторпентан,4-диона.Однако известный способ обладает низкой чувствительностью, Минимально определяемое количество ванадия пламенно-ионизационным детектором 10 -г ванадия. Повышению чувствительности способа, например, за счет более высокочувствительного детектора мешают неудовлетворительные газохроматографиЧССКПС СВО 1 СТВа 1 СОМП, СКСьь П П ьплскс склонен к адсорбцпонымств 15 м и хпмп,1 сскпм прсьв 11 ащ 11 ияке 12).5 Целью изобретения являетсячувствительности анализа.Поставленная цель достигаетсямым способом определения ванадиющпм предварительный перевод е10 чий комплекс с введснным р-дикеличительным признаком способа ячто в качествс Р-дикетона вводят 1гептафтор,7-диметилоктан,6-дионЭтим 11-дикетоном ванадий перев15 летучий комплекс - три- (1,1,1,2,2,3фтор,7-диметилоктан,б-дионато)(П 1).Этот комплекс обладает хорошитографическими свойствами, а им20 ратимая сорбция и химические прв колонке отсутствуют и комплексся из колонки в неизменном виде,ляет определять минимальные колнадия.25 Пример 1. 2щего ванадий в вмерную колбу нтана и добавлядиметилоктан,60 избытка, считая570835 Составитель Ю. Куценко Техред И. Карандашова Редактор Т. Горячева Корректор Л, Котова Заказ 2090/8 Изд, Юа 716 Тираж 1109 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3во ьападия. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 30 мин, затем охлаждают и доводят гептаном до метки. 1 мл раствора помещают в пробирку и промывают 0,1 н. чаОН. Промывку осуществляют 4 мл МаОН 2 раза по 15 мин. Отбирают шприцем 1 мкл гептанового раствора и хроматографируют.Условия разделения: колонка стеклянная (ОХО,З см), асадка - 5% силикона СКТФТ на хроматоне МА% ДМС (0,2 - 0,25 мм), детектор - катарометр пламенно-понизационный или по захвату электронов. Температура узла ввода 180 С, термостата колонки 140 С, термостата детектора 170 С. Скорость газа- носителя 30 мл/мин,В указанных условиях можно определить до 4 10 - " г комплекса, что соответствует 2 10 в " г ванадия.Пример 2. Смесь 9,0 г железа и 1,0 мг ванадия (У) в виде пудры переводят в раствор с введением 1,1,1,2,2,3,3-гептанфтор,- диметилоктан,6-диона. Затем раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и растворяют в гептане. 1 мл гептанового раствора помещают в пробирку и промывают сначала 0,1 н.1 чаОН (4 мл, 2 раза по 15 мин) для удаления 4избытка р-дикетона, а затем 1 н. КаОН(4 мл, 15 мин) для разрушения дикетонатажелеза. Гептановый раствор отбирают шприцем и хроматографируют по условиям приме 5 ра 1,Г 1 редлокенный способ позволяет определять ванадий с точностью до 6 относ. 7 оМинимально определяемое количество ванадия с помощью пламенно-ионизационного10 детектора 10 " г, а с помощью электронногозахвата 10-" г ванадия в пробе.Формула изобретенияСпособ газохроматографического определе 15 ния ванадия, включающий предварительныйперевод его в летучий комплекс с введенным1 з-дикетоном, отличающийся тем, что, сцелью повышения чувствительности анализа,вводят в качестве Р-дикетона,1,1,2,2,3,3-геп 20 тафтор,7-диметилоктан,6 дион,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Физические методы анализа следов эле 25 ментов. Сборник, М., Мир, 1967,2. Яасс 1 це 1 о 1 Р Т 1 опаз С., Вц 11, Кос. СЫп. Ггацсе 1970, с. 3167.