Способ выделения п-терфинила из техничеческой смеси

п 11 570584 Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 30.08.77. Бюллетень32 овета Мнннстров СССпо делам изобретений н открытий 547,62,2 (088,8) 09.7 ата опубликования описанД. Б. Оречкин и А. П. БочаровАнгарский ордена Трудового Красного Знам нефтехимический комбинати й ю, ЯС целью упрощеспособ выделенияческой смеси, заклходную смесь подвсутствии углеводо250 в 3 С с отгопара-терфенил, ита кристаллизацие процесса предлагает а-терфенила из техн ющийся в том, что и ют дистилляции в пр ой фракции с т. ки фракции, содержащлением из нее ироду ния пар юча ерга родн нкой выде й. Изобретение относится к выделению индивидуальных органических веществ из их смесей с другими соединениями.Известен способ выделения пара-терфенила из технической смеси путем кристаллизации из углеводородного растворителя, бензола ИОднако способ многостадийный и при этом значительно теряется целевой продукт.Известен также способ выделения паратерфенила из технической смеси путем ее дистилляции с выдслением фракции с пределами кипения 375 - 390 С и последующей кристаллизацией полученной фракции при медленном охлаждении и центрифугировании с выделением чистого продукта 21. Однако способ технологически сложен ебует специальной аппаратуры вследстви гсоких температур кипения и плавления вы ляемой фракции. Используемая в способе углеводороднаяфракция объединяет в себе эффекты сублимации и перекристаллизации.При осуществлении способа в обогреваемы"5 куб перегонного аппарата вместе с исходносмесью загружают углеводородную фракцикипящую при 250 - 300 С, заметно растворющую пара-терфенил при нагревании и приэтом захватывающую пропорционально пар 10 циальному давлению пары пара-терфенила идругих летучих компонентов, содержащихсяв исходной технической смеси, и вместе с ними отгоняется. Этим достигают эффект очистки пара-терфенила, получаемый при сублима 15 ции,Горячий конденсат, образующийся в холодильнике, подают в мешалку-кристаллизатордля охлаждения при перемешивании. В результате чего выпадают из конденсата кри 20 сталлы пара-терфенила, как вещества наименее растворимого в углеводородной фракциии в то же время содержащегося в нем в наибольшей концентрации. Этим достигается эффект очистки, получаемый при перекристалли 25 зации,Суспензию из мешалки-кристаллизатора подают на нутч-фильтр и фильтруют. Фильтратвозвращают вновь в куб перегонного аппарата и используют для выделения следующей30 порции пара-терфенила, Кристаллы на фильт570584 Материальный баланс процесса вес об 5 Сырье:Техническая смесь пара-терфе- нила 1,8 100 фракция 250 - 300 СБензин по ГОСТ 462 - 51 5400 162 95,4 2,8 10 5662 100,0 Итого Полученные продукты: 52,0 5292,0 226,5 146,5 80,0 46,00,993,5 4,0 2,6 1,4 0,8 Пара-терфенил (сухой) 15 фракция 250 - 300 С Бензин после промывки в том числе бензинПодписное Тираж 563 Изд.722 Заказ 2086/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ре промывают методом вытеснения маловязким легколетучим органическим растворителем, плохо растворяющим пара-терфенил, но хорошо - углеводородную фракцию, покрывающую кристаллы. Таким растворителем является, например, экстракционный бензин по ГОСТ 462 - 51. Промытые кристаллы высушивают, пропуская через слой осадка на фильтре нагретый до 80 С поток инертного газа, Затем охлаждают тем же холодным газом.Отгон углеводородной жидкости ведут до тех пор, пока концентрация пара-терфенила в кубе перегонного аппарата не упадет ниже того предела, когда заметно уменьшается образование кристаллов в конденсате. Затем остаток из перегонного аппарата сливают и в аппарат загружают свежую порцию технического пара-терфенила,П р и м ер 1. В перегонную колбу емкостью 1,0 л, соединенную с холодильником и приемником, загружают 100 г технической смеси состава, вес. %:Дифенил 1,1Орто-терфенил 3,5 Мета-терфенил 1 1,9 Пара-терфенил 55,0 Квартефенилы исмолы Остальноезаливают 450 г углеводородной фракции спределами кипения 250 - 300 С. Содержимое колбы нагревают до 262 С и отгоняют фракцию с температурой 60 - 300 С, поддерживая температуру холодильника выше 80 С, обеспечивая тем самым конденсацию паров без выпадения кристаллов пара-терфенила, способных забивать холодильник. Из холодильника конденсат подают в приемник, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения, где при перемешивании и охлаждении до 15 С выкристаллизовывают пара-терфенил.После отгонки из колбы углеводородной фракции в нее заливают новую порцию той же жидкости и цикл повторяют 12 раз.Собранную в приемнике суспензию подают на путч-фильтр и фильтруют при избыточном давлении 2 атм. Фильтр ат собирают в емкость и используют его для последующего выделения пара-терфенила, Кристаллы на фильтре промывают методом вытеснения за 4 приема, используя для этой цели экстракционный бензин по ГОСТ 461 - 51. Отмытые кристаллы просушивают, пропуская азот, нагретый до 80 С, в течение 1 ч через слой осадка на фильтре. Затем охлаждают, пропуская холодный поток азота, и выгружают.Полученные сухие кристаллы имеют белый цвет, т. пл. 206 С и содержание пара-терфенила не менее 99,9%. Выход их на исходное сырье 52 вес.П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что в перегонную колбу заливают фильтр ат, полученный в примере 1. Все последующие операции осуществляют аналогично. Полученный конечный продукт идентичен выделенному в примере 1.Предлагаемый способ позволяет выделять пара-терфенил при более низких температурах, требует простого оборудования и обеспечивает высокую чистоту конечного продукта. 45 Формула изобретения Способ выделения пара-терфенила из технической смеси путем дистилляции с последующим отделением продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, дистилляцию осуществляют в присутствии углеводородной фракции с т. кип. 250 - 300 С,Источники информации,55 принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР425889,кл, С 07 С 15/14, 1974.2, Патент США2489213, кл, 260 - 674,1950.