Способ получения терефталевого альдегида

Своз Советских Социалистицескик Республик(43) Опубликован Геаудвретвеккмй камктет Севвта 1 ккккатрав СССР аа делам кзааретеккк я аткрмткй(088.8 та опубли 72) Авторы изобретения Иностранцы ус Ряцекер н Германайн Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ АЛЬДЕ способу полученияГЕРЕГИДА тор в видеО тром колен,П р и м е р 1.В нагретый до 187 1 ЗоС расплав99,3% ного а,а,а. тетрахлор и- ксилола в присутст.вии 1,1 вес.% фосфата цинка (по отношению к коли.честву а о,а,а -тетрахлор и- ксилола на дне реактора:с диаметром колен 10 и 25 мм при средней высоте1 1продувной колонны 17 см) вводят порциями а,а,йп.тетрахлор- и- ксилол и через сопло концентрически крабочей струе подают водяной пар в среднем весовом3отношении 1;0,44. Расход а,о,а,а . тетрахлор п.ксило.ла 338 г/час, Времяреакдии 50 мин, Выходящую изреактора паровую фазу.коцценсируют. После разде.ления слоев органический слой для удаления кислыхпримесей обрабатьвавтт водным раствором бикарбоната натрия и промьвают водой, затем удаляют раст.ворнтель в вакууме нперегоняют остаток. Выход те.рефталевого алъдегнда 86;7%,П р и м е р 2, В нагретый до 190 С расплавгндролизованного прн этой температуре в терефта.Флевыйальдегида,а,ар - тетрахлор - и - ксилола в, присутствии 1,3 вес.% фосфата пинка вводят порци 125 ями а,а,а,а - тетрахлор . п. кснлол и через 10 Изобретение относится ктерефталевого альдещда,Известен способ получения терефталевого алтдегида щдролизом хлорированного ксилола, напри.мер дихлорида и - кснлола, в паровой фазе при250 - 550 С в присутствии силикагеля, алюминия,окиси магния или окиси цинка в качестве катализатора.Недостатком известного способа является низкий (32 - 48%) выход целевого продукта,С целью устранения указанного недостатка пре.длагМтот подвергать гидролизу а,а,а,а тетрахлор,ри - кснлол при весовом соотношении между а,ада - тетрахлор - п . ксилолом и водяным паром1:30-0,15,Хлорированный ксилол целесообразно подаватьв жидкий . тетрахлор - и кснлол.Выход терефталев ого альдегида 77 - 89%.Процесс проводят юкэн: 120-250 С.Дпя распределения вотщео пара реактор снаб.жают стеклянной фриттой с различной ааристосгью,перфорированной стеклянной трубкой нли смеси.тельным соплом.В качестве катализатора могут быль применены,соединения железа и соли цинка. тйстота целевого продукта 98%. Во всех примерах используют реобразной трубки с различным днам568358 Составитель С. Маслов Техред М. Левицкая Корректор Л, Веселовская Редактор Т, Шарганова Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская набд. 4/5Заказ 1798/51 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, уп. Проектная, 4 перфорированную стеклянную трубку водяной парс и в весовом отношении 1:1. Средний расход и а аа. .тетрахлор - п - ксилола 124 точас, Брми пеакпий 50 мин. Диаметр колен реактора 10 и 25 мм. Целе. вой продукт выделяют, как в примере 1, с выходом 84%П р и м е р 3. В нагретый до 182+2 С расплав гидролизованного в терефталевый альдегид а,а,а,а-тетрахлор . и . ксилола в присутствии 1,9 вес.% фосфата цинка вводят порциями 99,3 с ный а,а,а,а,тетрахлор - и - ксипол и через перфорированную трубу водяной пар в весовом отношенж 1:1,2.Расход а,а,а.,а - тетрахлор . и - ксилола 100 г/час,Выходящую из реактора (диаметр колен 80 и 15 мм) паровую фазу при 295+5 С пропускают через 1492 т активированного угля, покрытого . 5 вес.% фосфата цинка, и улавливают 1,2 - дихлор. этапом (ДХЭ), После удаления кислых примесей с помощью водного раствора бикарбоната натрия и отгонки растворителя выделяют 97 а.ный терефталевый альдегид с выходом 89%.Полученный раствор сырого терефталевого альдегида в ДХЭ промывают водой и водным раствором бикарбоната натрия для удаления кислых примесей, концентрируют до весового соотношения между терефталевым альдегидом и ДХЭ, равного 1:1,88, кристаллизуют при комнатной температуре и получают 99 аный альдегид с выходом 62%, После упаривания маточного раствора и послецующей кристаллизации выход целевого продукта увеличивается до 77,2%.П р и м е р 4. Используя тот же реактор, что и в примерах 1 и 2, в нагретый до 152+3 С расплав1 Рада,а - тетрахлор . пксилола, гидролизованного до равновесия при этой температуре в терефталевый альдегид, в присутствии 0,7 вес.% фосфатацинка вводят порциями а,аа,й - тетрахяор - п ксилол и через сопло водяной пар .в весовом отношении 1:1,6. Расход а,а,а,а . тетрахлор - иксилола,704 часВыходящую из реактора, паровую фазу при "290 С пропускают через 67 г активированного угля, покрытого 5 вес,% фосфата цинка, и улавливают ДХЭ. После удаления кислых примесей с помощью водного раствора бикарбоната натрия и отгонки растворителя выделяют 95,3 - ный терефталевый альдегид с выходом 87%.Приме р 5. Проводяопыт в реакторе (диаметрколен 31 и 9 мм), в нагретый доС расплав а;а,а,а . тетрахлор - и - ксилола в присутствии( /0,4 вес.% хлорного железа РеС 1, вводят а,а,а,а-тетуахлор и; ксилол (устотд 97.2.вес.%) и через, 1 и стеклянную фритту водянои пар в весовом отношении 1:0,6. Средний расход а,а,а,а. тетрахлор - и-ксилола 208 г/час. Паровую фазу из реактора при 220 С пропускают через 117 г активированного угля, покрытого 10 вес.% РеО и улавливают ДХЭ оО в зкстракционной колонне. После удаления кислыхпримесей с помощью водного раствора бикарбоната натрия и удап ения растворителя получают 97,4 ный терефталевый альдегид с выходом 85%. 25Фо р мула и зобретения1. Способ получения терефталевого альдегидапутем гидролиза хлорированного ксилола при повышенной температуре в паровой фазе в присутЗО . ствии катализатора, отличающийся тем, что,с целью повышения выхода целевого продукта, вкачестве хлорированного ксилола используюта,а,а,а. тетрахлор п - ксилол в весовом соотношении к водяному пару, равном 1: 30 - 0,15.35 2. Способ по п.1,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтохлорированный ксилол подают в жидкий тетрахлор