Способ получения дихлорида олова

Союз СоветскихоциалистицескихРеспублик ЗОБРЕТЕ ВТОР СКОМУ СЬИДЕТВЛЬ(23) Приоритет Кл,/06 ооударственныи номитеСазето Иннистрое СССпо делам изооретеннйн открытий 43) Опубликовано 25,07 77 Бюлл б) Дата опубликования описан1,88 8.8) И. Евдокимо ергачев, Н. ф 2) Авторы изобретен о А. И. теорганической хими Ордена Ленина ттнститут обшей м. Н. С. Курнакова АН ССС(71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧ ДИХЛОРИДА ОЛОВА; м динений,Известен способолова, включающийческого и четыреххпсутствии четырехметаллического оло пучения дихлоридаимодействие металл ористого олова в при молекул воды на моль а при 35-250 оС с пос даю газом с Изобретение относится к способу полуния безводного дихлорида олова, применя ого в качестве восстановителя при синте органических и металлоорганических соепедующим обезвоживанием пу игидрата 11.Известен также способ получения дихпорида олова, включающий хлорирование расплава металлического олова в реакционнойокамере при 600-800 С,отгонку дихпоридаи его конденсацию 12.Однако при этом способе наблю тсяпотери олова в виде тетрахлорида, а такженизкая (2-5 о) скорость процесса,Цепь изобретения - повышение выходапродукта и интенсификация процесса,для этого расплав металлического оноируют газообразным хлором в смесиркулирующим инертным газом нри 60 800 С с последующей отгонкой дихлоридаолова и его конденсацией, причем инертныйгаз и хлор берут в соотношении 1:0,01 -0,1, а коонденсацию продукта проводят при120-260 С, Хлор барботируют через расплав со скоростью 5-50 и/час, предпочтительно 10-30 и/час.Отличительными признаками способа является то, что хлор барботируют через расО ппав в смеси с циркулирующим инертнымгазом, взятыми в соотношении соответственно 1: 0,01-0,1, а конденсацию продукта проводят при 120-260 оС, причемхлор барботируют со скоростью 5-50 л/час,5 предпочтительно 10-30 л/час, на санти-,метр толщины слоя расплава.Это отличие позволяет увеличить скорос.ь процесса хлорирования по сравнениюс известным способом в 5 раз и достичьО 99,6% выхода продукта,П р и м е р 1, В реактор загружают500 г олова, Систему заполняют инертп. и 1и включают обогрев. После распл;и -опения олова и нагревания ло 600 черед25 газопроводящую трубку произволят нро.т чстемы инертшам МЛЬм, затем по: -дают:, р Высота бйрботйжного слои 40 ммоТемпература конденсаторе 150 С, Хлорподают со скоростьо 12 г/мин 22,7 л/час),инертный гйз - 0,04 л/мин,За полтора чйсй в конденсаторе собирают 290 г порошкообрйзного дихлорида. Дляподдержании постоянной высоты слоя добавляют олово в процессе взаимодайстэкя ЧВ:-; з:грузочное отверстие. Выход дихлори щда олова составляет 99,6%,Данные химического анализа свидетепьствуют о соответствии продукта стехиометри вескому составу безводного дихлорида р :и Солар;ание. олова 62,6 х 095%в акр. 37,4 + 0.,5%,р и м е р 2агрузкй р, ритора и порядок проведения опыта те ие, что в прко мере 1, Температура в реакторе 700 С, ,ров конденсаторе = 260 С, Высота барботавлого слоя 20 мм.Скорость подачи хлора 3 -яч 22 5 л/час) инертного газа Г."2 и/дсн 3 а один чйс в конденсаторе по лучйют .,90 э 5 г расплава безводного ди)мо В рида олова, Выход дихлорида олова равен 98,8 %, тетрахпорида, возвращаемого в п)е,опессе - 1 г. 2% Состав полученного расплава соответствует стехиометрии для дихлоридй оловав пределах ошибки химического анализа,Формула изобретенииСпособ получении дихлорида олова, вкпючаюший хлорирований расплава металлического олова газообразным хлором прио600-800 С, отгош дихлоридй олова и егоконденсацию, о тл и ч ающ ийсятем, что, с целью повышения выхода про-.дукта и интенсификации процесса, хлор барботируют через расплав в смеси с циркупируюшимотношение соответственно 1; 0,01-О,1, аконденсацию продукта. проводят при 120 Р 60 оС2, Способ по и 1 о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что хлор барботируют соскоростью 5-50 л/час, предпочтитепьно10-30 и/час, нй сантиметр толщины слоирасплава,Источники информации, принятые во внимй 1 ие при экспертизе:Патент Великобритании Ио 1380638кп, С 1 А, 15 01 75,2, Авторское свидетельство СССР,й 116852, кл, С 01 6 19/06,08,0,57, Составитель В. КлюеваРедактор Р. Пурнам Техред И, Асталош Корректор А. ГриценкоЖкйз 2118/14 Тираж 658 Подписное И.ИИИПИ 1 осудйрственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий