Способ количественного определения селена

Союз Советских Социалистических РеспубликИЗОБРЕТЕН ИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(22) Заявлено 18,08,75(21) 2165458/26 Кл,01 В 19/О01 М 27/8 соединением заявкиГасударственный комитеСовета Министров СССРпо делам нзооретеннйн открытий(45) Дата опубликования описания 23,0 УДК 543,253;546.23 (088, 8) 72) Авторы изобретен К. Спицын и И. Г, Сурит) Заявитель 54 Б КОЛИЧЕСТВЕН ОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕА 2 Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способамопределения селена,Известен способ определения селена наствционврттом ртутном электроде. Определение проводится по волне с )115 Вт/1(н,к.э,) после предварительного накопления селена на стационарном ртутном электроде с использованием химической реакциимежду селеносульфатом и ртутью 11. 10звестен также способ количественногоопределения селена путем выделения эле.ментарного селенв, растворения его в насышенном растворе сульфитв натрия ипоследующего полярографирования иотов 15соценосульфатв на фоне электролита 1 м .КОН, 1 м. Гт НСЯ при рН 8, 8 с использованием волны восстановлеНия с потенциаломполуволны ф =0,9 В (н.к.э.) 2,Однако, известные способы требуют пред вврительного отделения железа, никеля,кобальта, хрома, меди и других элементовкоторые мешают восстановлению селена,С целью получения более высоких то ков восстановления селена и повышения й селективности определения, предлагается полярографироввть раствор с концентрацией ионов 1,6 г/л, полученный после добавления в него ионов железа, хлорида, нитрата, сулъфита, пирофосфвтв. Раствор выдержттва ют 5-10 мин перед добавлением щелочного электролита и определяют селен по необратимой волне восстановления с потенциалом полуволны Ч = 1,4 В (н,к.э,),1/1Полярографирование проводят при следующих концентрациях компонентов, гл;Ионы селенв 63 10 - 6,310 Ионы железа 60 ф 10 - 65-10 Ионы хлорида 3,5 10 -4,5 10 Ионы нитрата 7,0 10 -8,0 10 Ионы сульфита 4,3 10 -5,7 10 Ионы пирофосфата 1,710 - 2,1 102,1П р и м е р, Навеску стали 0,5 г рас творяют в смеси 5 мл Нй О (1:1) и 2 мл НС 1 (1:1) и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Аликвотную часть 5 мл по мешают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 3 мл НСе (1:1), 0,25 мл Н О (1:1), 1,5 мл 20/ного свежеприготовленного раствора сульфита натрия, 5 мл 0,2 МСоставитель А. ЖаворонковТехред А, Богдан Корректор М. Демчик Редактор Л. Курасова Заказ 1966/192 Тираж 658 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 раствора пирофосфата натрия, выдерживают смесь в течение 5-10 мин, приливают 10 мл щелочного электролита 5 м Ь НОН, 5 М МНДС 1 мл 0,1 м растворатрилона Б и доводят раствор Ь мерной колбе дистилли- рованной водой до метки. Через 10-15 мин снимают катодную осциллополярограмму на полярографе типа ПО. Основные параметры сьемки следующие: начальное напряжение 0,4 В; скорость развертки по- тенциала 0,5 В/сек; задержка 2 сек. Измеряют величину тока восстановления при1,40 В (н.к.э,) и рассчитывают О 2содержание селена по градуировочному гра фику, построенному на фоне стали без селена. формула изобретения20 1. Способ количественного определения селена, включающий разложение материала с последующим полярографированием образовавшепося селеносулрфата на фоне электролита,1 м 4 НОН, 1 мЯНСХ при рН 8,8 о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с це лью получения более высоких токов вос становления и повышения селективностиопределения, полярографированию подвергают раствор с концентрацией ионов водорода1,6 г-ион/л, полученный последобавлеиия внего ионов железа, хлорид-, нитрат-, сульфит-, пирофосфат-ионов, выдерживают 510 мин перед добавлеййем щелочного электролита и определяют селен по необратимой волне восстановления с потенциаломполуволны 1,4 В (н.к.э,);2.Способпо и, Х, отл и чающ и й с я тем, что нолярографированиепроводят при следующих концентрацияхкомпонентов, г иоЫл;-2 -2Ионы пирофосфата 1,710 - 2,1 10Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Торопова В. Ф.Поляков Ю. Н. Определение малых количеств селена, "Аналитическая химия", 1972 г.2. Журнал Заводская лаборатория",