Индикатор для определения хрома (у1) в сточных водах

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 0 ц 58000 Союз Советских Социалистических Ресцоликприсоединением заявки, -3) Приорит сударственный комитетсвета Уинистров СССо делам изобретенийн открытий Опубликовано 15.05,77. Бюллетень18Дата опубликования описания 20.06.77 3) УДК 543-4:546,76(54) ИНДИКАТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМВ СТОЧНЫХ ВОДАХ Изобретение относится к составу индикатора для определения шестивалентного хрома в производственных сточных водах и может быть применено в технологии очистки промстоков.Известен индикатор (11 для определения шестивалентного хрома в сточных водах, который состоит из дифенилкарбазида, нафталин+сульфоната натрия, серной кислоты и изоамилового спирта, Определение основано на образовании окрашенного соединения Сг (И) с дифенилкароазидом и экстракции его комплекса с нафталин+сульфонатом натрия изоамиловым спиртом,Кроме того, известен индикатор (21, состоящий из дифенилкарбазида и ацетона.Однако с помощью этих индикаторов можно определять шестивалентный хром в области малых концентраций (до 1 мг/л) и только в кислой среде с использованием органических растворителей (ацетон, спирт), что вызывает протекание окислительно-восстановительных реакций с переходом шестивалентного хрома в трехвалентный, вследствие чего результаты анализа получаются неточными.Известен также индикатор (31 для определения шестивалентного хрома в сточных водах, который состоит из дифенилкарбазида, серной кислоты, персульфата аммония, едкого натра и трихлоруксусной кислоты. Однако этот индикатор можно использовать только в течение 2 ч после его приготовления и, кроме того, в узких пределах концентраций (1 - 10 мг/л) с ошибкой определения 1-6 отн. %.5 В нейтральных или щелочных водах раздельное определение Сг (Ч 1) и Сг (111) невозможно.,Цля расширения диапазона определяемойконцентрации Сг (71) - до 1 - 100 мг/л при 10 рН 1 - 14 предлагаемый индикатор дополнительно содержит диметилформамид при следующем соотношении компонентов, вес, %:Дифенилкар 6 азид 0,5 - 2,0 Диметилформамид 78,0 - 85,0 15 Серная кислота 10,0 - 20,0П р и м е р 1. В анализируемую пробу сточной воды с рН 1,0, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, вводят индикатор состава, вес. %:20 Дифенилкарбазид 0,5Диметилформ амид 85,0 Серная кислота 14,5Затем на фотоэлектроколориметре определяют оптическую плотность раствора и по ка либровочному графику определяют концентрацию Сг (И), которая составляет 100,5 мг/л.Для проверки полученного результата проводят определение шестивалентного хрома методом титрования раствором соли железа (11) ЗО по методике, описанной в книге Ю. Ю. ЛурьеЗаказ 1264/11 Изд.466 Тираж 668 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 и А. И. Рыбникова Химический анализ производственных сточных вод, 1966 г, стр. 163 - 164. Анализ показывает, что в растворе содержится 100 мг/л Сг (И),П р и м е р 2. В анализируемую пробу сточной воды с рН 14, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, добавляют индикатор состава, вес. /,:Дифенилкарбазид 2,0 Диметилформамид 78,0 Серная кислота 20,0Затем на фотоэлектроколориметре определяют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определяют концентрацию шестивалентного хрома, равную 100 мг/л Сг (Ч 1). Контрольный анализ по методике, указанной выше, также показывает концентрацию шести в алентного хрома 100 мг/л.П р и м е р 3. В аналиизруемую пробу сточной воды с рН 1,0, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, добавляют индикатор состава, вес. /о.Дифенилкарбазид 1,5 Диметилформамид 80,0 Серная кислота 18,5Обнаруживают 78,5 мг/л. При проверке по методике, указанной выше, обнаружено 101,5 мг/л Сг (И),Пример 4. В анализируемую пробу сточной воды с рН 14, содержащую ионы шестивалентного хрома и других металлов, добавляют индикатор состава, вес. о/о. Дифенилкарбазид 2,0 Диметил форм амид 85,0 Серная кислота 13,0 и обнаруживают 64,9 мг/л. При проверке по методике, указанной выше, обнаруживают 96,5 мг/л Сг (Л). 10 Индикатор для определения хрома (И) всточных водах, содержащий дифенилкарбазид и серную кислоту, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона определяемой концентрации хрома (И) от 1 до 15 100 мг/л при рН 1 - 14, индикатор дополнительно содержит диметилформамид при следующем соотношении компонентов, вес. /,:Дифенилкарбазид 0,5 - 2,0 Диметилформамид 78,0 - 85,0 20 Серная кислота ОстальноеИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. М, И. Булатов, И. П, Калинкин., Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа, изд. Химия, Л., 1972 г., стр, 129 - 130.2. Ж. Кагаку то коге 1960 г., т. 34,3,стр. 98 - 102.3. Унифицированные методы исследования 30 качества воды, ч, 1, Методы химического анализа воды, изд. 2, М., 1974 г. Совещание руководителей водохозяйственных органов стран - членов СЭВ, стр, 366 - 370 (прототип).