Способ определения содержания наполнителя в композитных полимерных материалах

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГосударственный комит Совета Министров СС 23) Приоритетпубликовано 0,03.77, Бюллетень1 ания описания 28.04.77 2(088.8) 3) УД о делам изобретени и открытий(71) Заявите ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАПОЛНИТЕЛЯВ КОМПОЗИТНЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ остроении ряд конст- полимерных компоющихся многофазныкоторых во многом соотношением основязующего и наполниделения соотн полимерных учить данные о ганического наИзобретение относится к машиностроению и может быть использовано для контроля за степенью наполнения в композитных полимерных материалах.В современном машинрукций выполняются иззитных материалов, являми системами, свойстваопределяются природой иных компонентов - свтеля,Известные способы опре ошения основных компонентов композитов не позволяют пол соотношении связующего и ор полнителя.Известен способ определения содержания наполнителя в композитных материалах, согласно которому образцы помещают в тигли и нагревают в муфельных печах при температуре 500 - 550 С, выдерживая их до полного выгорания связующего. Тигли с выжженными образцами, т. е. оставшимся наполнителем, охлаждают, переносят в эксикатор с осушителем и затем взвешивают на аналитических весах, определяя таким образом массу наполнителя 1,Однако существующий способ не позволяет получить данные о соотношении основных компонентов пластиков с органическими наполнителями, т. е. наполнителями, температура разложения которых сравнима с температурой разложения связующего, и, следовательно, метод полного выжигания связующего для орга. нопластика совершенно не применим,Целью изобретения является расширение класса исследуемых материалов.Для этого пробу нагревают с постоянной скоростью до температуры максимального различия в кинетике разложения связующего и наполнителя, выдерживают изотермически в течение времени установления постоянной скорости разложения, после чего измеряют относительную потерю массы и по снятой калибровочной зависимости относительных потерь массы от содержания наполнителя определяют искомую величину,Пр и м ер. Исследование образцов из органопластиков с процентным содержанием наполнителя от 0 до 100%.В качестве связующего используются эпоксидные смолы: ЭДТТ, представляющая собой трехкомпонентную систему и состоящая из эпоксидной смолы ЭД- 100 в. ч. диэтиленгликоля ДЭГ- 10 в. ч. и отвердителя триэтаноламинтитана (ТЭАТ) - 10 в. ч., а также эпоксидная смола ЭД- 100 в, ч. отвержденная, 400 в, ч. малеинового ангидрида. В качестве наполнителя использовалось орга. ническое волокно ВНИИВЛОН.Р Р, - Р,Ро "О Составитель С. БеловодченкоТехред А. Овчинникова Корректоры; Л. Орлова и И. Позняковская Редактор Н. Коляда Заказ 773/9 Изд. М 343 Тираж 1054 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Формование образцов и отверждение связующего ЭДТТ проводится по следующему режиму: смешение компонентов связующего при 70 С, вакуумное формование образцов при 20 - 30 С, подъем температуры до 150 С в течение трех часов и выдержка в течение трех часов при этой температуре, охлаждение с температуры 150 С до 80 С в течение трех часов, дальнейшее охлаждение до комнатной температуры в термостате. Формование образ цов и отверждение органопластика с эпоксидной смолой ЭДпроводится следующим образом: смешение компонентов связующего при температуре 80 С, вакуумное формование образцов при температуре 20 - 30 С, подъем тем пературы до 120 С и выдержка при этой температуре в течение трех часов, подъем температуры до 150 С и выдержка при этой температуре в течение трех часов, охлаждение в термостате образцов до комнатной темпера туры.Образцы органопластиков, массой Ро от 300 до 500 мг с различным процентным содержанием наполнителя помещают в предварительно прокаленные керамические или платиновые 25 тигли и нагревают с постоянной скоростью нагрева 6 С/мин до температуры 380 С в случае связующего ЭДТТ, и до 420 С для связующего на основе смолы ЭДс изотермической выдержкой при этих температурах в течение 30 30 мин. Нагрев производится или в электропечи с регистрацией потерь массы образца в процессе нагрева, или в термостате. Снятие кинетики термодеструкции связующего и наполнителя для определения области темпера тур максимального их различия выполняется в электропечи с регистрацией потерь массы в процессе нагрева. При нагревании в термостате тигли с образцами охлаждают в нем до температуры 70 - 80 С и переносят в эксика тор с безводным хлористым кальцием, а затем взвешивают на аналитических весах. Остаточная масса образца определяется: где Р 1 - масса тигля с образцом после нагревва,Р 2 - масса тигля.Тогда относительные потери массы образцапри нагреве: Построенная зависимость относительной потери массы образцов от процентного содержания наполнителя позволяет определять в дальнейшем соотношение связующего и наполнителя в органопластиках с точностью 1,5%. Поскольку зависимость относительной потери массы образцов от процентного содержания органического наполнителя в случае таких двух компонентных систем связующее - наполнитель) линейна, то построение ее без потери точности возможно по двум крайним точкам, т. е. отдельно взятого связующего и наполнителя. Через эти две точки проводится прямая, которая в дальнейшем п используется. как калибровочная зависимость Формула изобретенияСпособ определения содержания наполнителя в композитных полимерных материалах, включающий нагрев образца, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения класса исследуемых материалов, пробу нагревают с постоянной скоростью до температуры максимального различия в кинетике разложения связующего и наполнителя, выдерживают изотермически в течение времени установления постоянной скорости разложения, после чего измеряют относительную потерю массы и по снятой калибровочной зависимости относительных потерь массы от содержания наполнителя определяют искомую величину.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов, под ред, А. Т. Туманова, М., Машиностроение 1973, т, 3, с. 68 (прототип).