Способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части

(11) 550437 61) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 09.09,74 (21) 2058042/04с присоединением заявки51) М. Кл.- С 106 43 Государственный комете Совета Министров СССР 23) итет иковано 15,03.77, Бюллетень10. Костюк, В. Д. Большакова, В. В. Родэ, Б, П. Филатов, С. Н, Хаджиев и Г, С Ф, Пальчикаганер 71) Заявите Институт горючих ископаемых СЫРОГО ГОРН СМОЛЯНУЮ Ч ВОСКА 2 54) СПОСОБ РАЗДЕЛ НА ВОСКОВУЮ Изобретение относится к способу разделения сырого горного воска на смоляную и восковую части. Горный воск и продукты его переработки находят широкое применение в кожевенной, бумажной, текстильной, мебельной промышленностях, в дорожном строительстве, в литейном производстве и бытовой химии.Известен способ разделения сырого горного воска путем двухступенчатой кристаллизации бензинового раствора сырого воска водным изопропиловым спиртом при 60 - 80 и 0 - 10 С. Получают воск с содержанием смолы до 4% и степенью обессмоливания 85 - 95%.При этом недостаточно высока степень обессмоливания, невозможно использовать для очистки горный воск с содержанием смолы до 50%.Целью изобретения является увеличение степени обессмоливания,Поставленная цель достигается тем, что обработку бензинового раствора ведут многоступенчатой экстракцией при 65 - 70 С и в качестве не смешивающегося с бензином полярного растворителя используют водный этанол, водный пиридин, диэтиленгликоль, диметилформамид, муравьину 1 о кислоту, диметилсульфоксид. Возможно использование бензольного раствора сырого воска.Обраоотка бензинового раствора сырого горного воска путем многоступенчатой экстракции при 65 - ОС указанными растворителями позволяет увеличить степень обессмоливания до 98% и использовать данный способ для очистки воска с любым содержанием 5 смолы, При этом получают обессмоленныйвоск и смолу высокой степени чистоты,П р и м е р 1. Экстракцию сырого горноговоска проводят в трех термостатированных сосудах с нижним краном при 65 - 70 С по сту- О пенчато-непрерывной схеме, соответствующейпяти теоретическим ступеням экстракции с частичным возвратом смоляного продукта на орошение, После заполнения сосудов растворами заданного состава на первую ступень 5 подают 450 мл этанола и 50 мл НО (см. таблицу), иа третью ступень 10 г сырого буро- угольного воска, содержащего смолы примерно 13%, и 300 мл бензина, на пятую ступень 100 мл бензинового раствора, содержащего О 4 г смолы, Продукты разделения отбирают спервой и пятой ступеней в виде бензинового экстракта и экстракта полярного растворителя, После отделения растворителей получают 8,7 г обессмоленного воска (содержанне смо лы в обсссмолесиОм Вос 1 ое 2,5,0) и 1,5 Г смолы (содержание смолы - основного компонента - 80% ) .П р и м е р 2, Экстракци 1 о бензинового раствора сырого горного воска водным этанолом О проводят в двух термостатпрованных сосудах550417 Сравнительные данные многоступенчатой экстракции сырого горного воска различными несмешивающимися растворителямиСодержание смолы в продуктах, % Пара растворителей Число ступеней экстракцииполярный неполярный смола 80 40 50 35 48 46 43 43 5 3 3 3 3 3 3 3 Водный этанолВодный этанолВодный пиридинДиэтиленгликольДиметилформамидМуравьиная кислотаДиметилсульфоксидМуравьиная кислота 2,5 6,0 3,0 7,0 4,0 4,5 5,0 5,0 Бензин Бензин Бензин Бензин Бензин Бензин Бензин Бензол Формула изобретения Составитель В, ПотоцкийТехред И, Карандашова Корректор Л, Орлова Редактор Е, Хорина Заказ 618/6 Изд.324 Тираж 654 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 с нижним краном при 65 - 70 С по ступенчато-непрерывной схеме, соответствующей трем ступеням процесса. На первую ступень подают 450 мл этанола и 50 мл Н,О, а на третью ступень 10 г сырого горного воска и 250 мл бензина. Бензиновый экстракт отбирают с первой ступени, а спиртовой - с третьей. После отделения растворителей получают 7,5 г обессмоленного воска (содержание смолы в обессмоленном воске 6%) и 2,5 г смолы (содержание смолы - основного компонента - 40%).П р и м е р 3. Экстр акцию бензинового раствора сырого горного воска водным пиридином проводят по трехступенчатой схеме, аналогично примеру 2. На первую ступень подают 36 мл пиридина и 4 мл Н.О, а на третью ступень подают 5 г сырого буроугольного воска и 40 мл бензина. Бензиновый и воднопиридиновый экстракты отбирают с первой и третьей ступеней процесса соответственно, после отдеУвеличение эффективности разделения происходит с увеличением числа ступеней и применением орошения. Приведенные данные показывают различную селективность испытанных растворителей. Способ разделения сырого горного воска навосковую и смоляную части путем обработки ления растворителя получают 4,5 г воска, содержащего 3% смолы, и 0,5 г смолы, содержащей 50% основного вещества.Пр им ер 4. Экстракцию бензинового рас 5 твора сырого горного воска диэтиленгликолем,муравьиной кислотой, диметилсульфоксидоми диметилформамидом проводят по трехступенчатой схеме в соответствии с примером 2при 70 С. На первую ступень подают 500 мл10 одного из перечисленных растворителей, натретью ступень 10 г сырого воска и 250 млбензина. Экстракты отбирают с первой итретьей ступеней, после отделения растворителей получают воск и смолу, составы кото 15 рых представлены в таблице.Пр им ер 5. Аналогично примеру 4 проводят трехступенчатую экстракцию сырого горного воска несмешивающимися бензолом имуравьиной кислотой, полученные данные20 представлены в таблице,бензинового раствора сырого горного воска полярным растворителем, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, обработку ведут многоступенчатой экстракцией при 65 - 70 С и в качестве полярного растворителя используют не смешивающийся с бензином растворитель, выбранный из группы: водный этанол, водный пиридин, диэтиленгликоль, диметилформамид, 30 муравьиная кислота, диметилсульфоксид.