Способ получения 1-гидроксиламиноантрахинонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 548599
Авторы: Ельцов, Левенталь, Студзинский, Хохлов
Текст
Союз Советских Социалистических республик(61) Дополнительное к авт. свид 75 (21) 2157040/О 51) С 07 С 83 аявлен присоединением заявкиосударственный кСовета Министров 23) Приоритет публиковано 28,02.7(088,8) юллетеньо делам иаобрет и открытий исания 28.03.7 та опубликования 2) Авторы изобретен О, П, Студзинский, А. В. Ельцов, Ю. К. Левента Н. Хохло Заявитель нинградский ордена Трудового Красного Знамен технологический институт им. Ленсоветатемпе- пример каком- ловом, ез пирел кой т 4 до антрахинонов проводят ратуре в атмосфере ине азота, аргопа, облучая либо спирте, например пропиловом, изопропило рексовый фильтр ртутн среднего давления; врех 10 мин. рп комн тного га х раство этиловом омпт.-кварцев я фотол атнои за, на ры вмет 1 д., чер ой го иза о о;11 отт- .Й,Выход 0,43 г (9роформ); Ру 0,87Йт 0,64 (элюэнт -форм, 1: 1),ИК-спектрНайдено,Вычислено, %:,.- (КНОН).4; Н 3,64; 3,70,Н 3,76,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1-гидроксиламиноантрахинонов, которые находят применение в синтезе красителей.В настоящее время, известен способ получения 1-гидроксиламиноантрахинона восстановлением 1-нитроантрахинона сероводородом в пиридине при температуре 0 С 11.Однако в процессе по известному способу используют такие вредные вещества, как сероводород и пиридин, кроме того, проводят процесс при охлаждении (ОС), которое труднодостижимо в производственных условиях.С целью улучшения условий труда по предлагаемому способу 1-нитроантрахиноны подвергают облучению ртутно-кварцевой горелкой в атмосфере инертного газа.Предлагаемый способ получения 1-гидроксиламиноантрахинонов общей формулы где К - водород, метил во 2- или 4-положении или хлор в 8-положении, заключается в том, что восстановление соответствующих 1-нитроП р и м е р 1. В пирексовый фотохимический 0 реактор с погружной ртутно-кварцевой горелкой ДРЛв ппрексовом холодильнике помещают раствор 0,51 г 1-нитроантрахпнона в 1 л пропилового спирта и облучают при перемешиванип током азота (время фотолиза 5 2 мин). Затем растворитель отгоняют, в остатке получают 1-гидроксиламиноаитрахинон.(Гидроксиламиноантрахпноны не имеют характеристических температур плавления и при нагревании постепенно разлагаются).0548599 Формула изобретения Составитель Т, ВласоваРедактор Г, Никольская Техред И. Карандашова Корректор Т. Добровольская Заказ 533/7 Изд.235 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, 7 К 35, Раушская наб., д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2, Облучают раствор 0,53 г 2-метил-нитроантрахинона в 1 л изопропиловогоспирта (время фотолиза 5,5 мин) по примеру 1, После аналогичной обработки получают2-гидроксиламиноантрахинон.Выход 0,44 г (88%); Я 0,40 (элюэнт - хлороформ), К 0,90 (элюэнт - диэтиловый эфир),Лу 0,2 б (бензол - элюэнт).ИК-спектр (в КВг): 3240 см -(ИНОН).Найдено, %: С 70,1 б; 70,19; Н 4,28; 4,17.С 1 з Н 11 М О з.Вычислено, %: С 71,03; Н 4,34.П р и м е р 3, Облучают раствор 0,57,г 1-нитро-хлорантрахинона в 1 л метилового спирта(элюэнт - хлороформ - диэтиловый эфир,1:1). (Во всех случаях тонкослойную хроматографию проводят на силикагеле (марка 811 ц 1 о 1), проявление УФ-светом).ИК-спектр (в КВг): 3240 см -(КНОН).Найдено, %; С 1 12,90; 13,00.С г 4 Н зС 1 М Оз.Вычислено, %. С 1 13,05,1, Способ получения 1-гидроксиламиноантрахинонов общей формулы, О ГЕНОН 10где К - водород, метил во 2- или 4-положении или хлор в 8-положении, восстановлением соответствующих 1-нитроантрахинонов в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 15 что, с целью улучшения условий труда, 1-нитроантрахиноны подвергают облучению ртутно- кварцевой горелкой в атмосфере инертного газа.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, 20 что в качестве органического растворителя используют спирт, такой как метиловый, этиловый или пропиловый.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:25 1. А з 1 аду о 1 1-Нус 1 гоху 1 апппо апд зогпе о 1Ы дегка 1 ез, 3. А, ВсЫег апс 1 1., %. Лопе 1, ,1, Агп, СЬегп. ЬОС, 44, 2296, 1922 (прототип),
СмотретьЗаявка
2157040, 15.07.1975
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
СТУДЗИНСКИЙ ОЛЕГ ПЕТРОВИЧ, ЕЛЬЦОВ АНДРЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ЛЕВЕНТАЛЬ ЮРИЙ КАСЬЯНОВИЧ, ХОХЛОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 83/06
Метки: 1-гидроксиламиноантрахинонов
Опубликовано: 28.02.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-548599-sposob-polucheniya-1-gidroksilaminoantrakhinonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-гидроксиламиноантрахинонов</a>
Предыдущий патент: Способ получения -ацетопропилацетата
Следующий патент: Способ получения 3, 4-ксилидина
Случайный патент: Способ измерения потерь зерна и устройство для его осуществления