Способ получения этилендиамина

011545633 Союз Советских Социалистических Республикисоединением заяв осударственный комитовета Министров СС 3) Приоритетрубл и ков а но 05.02(088,8) юллетень М 5 по делам изобретен и открытийДата опубликования описания 09.03.7(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИ ИАМИ Н 11 зобретецце относится к усовершенствованному способу получения этилендиамцна, широко используемого в органическом синтезе.В литературе описан способ получения этцлсндиамцца каталитическим амцнцрованием моноэтаноламина в присутствии в качестве катализатора никеля на окиси магния при 150 - 210 С и давлении 80 в 1 ат в условиях периодического процесса. Выход целевого продукта до 89% 111. Однако этот способ не может быть примецс в условия непрерывного процесса, кроме того, он недостаточно селектцвен.Цель цзобретецц - устранение этц недостатков. Указанная цель достигается тем, что в качестве катализатора применяют никель, нанесенный ца окись хрома, а процесс проводят в условиянепрерывного режима, Для повышения селсктивности реакцию проводят в растворителе - воде, Выход целевого продукта 46 - 88%.Способ согласно изобретению заключается в том, что взаимодействие между аммиаком и моноэтаноламцном проводят на катализаторе никель ца окиси хрома, желательно предварительно восстановленном водородом прц 250 - 300 С в течение 4 - 10 час, в непрерывном режиме прц температуре 170 - 200 С, давлении 80 - 170 ат ц соотношении аммиак: моноэтаноламии 25: 1, в присутствии воды в количестве от 0 до 100%: Скорость подачи водорода 100 - 500 л/кат, час. Весовое отношение никел ц окиси крома в катализаторе составляет от 0,2 до 2,0. Целевой продукт выделяют из рсакццонной смеси известным спосооом.П р и м с р 1. 100 смз никель.;ромового катализатора (ОСТ 6-03-314 - 71) с содержанием никеля 50% и окиси хрома 32% загружают в проточный вертикальный реактор и актцвцруот в токе водорода со скоростью 200 л,л катализатора в час в течение 1 О час прц температуре 250 С. Затем катализатор олаждают в токе водорода до 200 С, создают водородом давление 160 ат и, не прекращая тока водорода, подают моноэтаноламин со скоростью 70 смз/час и аммиак из расчета 24 моль на 1 моль моноэтацоламина.Конверсия моноэтаноламина составляет 60,7% . Выход продуктов в расчете на прореагировавший моноэтаноламии (в %):Этилендиамин 52,2 Пиперазин 25,8 1-(2-Аминоэтил)-пиперазин 59 1- (2-Гидроксцэтил) -пиперазин 8,0 1-Гидроксиэтилэтилендцамин 5,5 Дцэтцлентриамцн 2,6П р и м е р 2. 50 см катализатора того же состава, что в примере 1, активируют водородом в проточном реакторе в течение 6 час при температуре 300 С, олаждают до темперяту2. Способ по п, 1, отл и ч аощи 11 ся тем, что весовое отношение никеля и окиси хрома составляет от 0,2 зо 2,0. Источник информации, пр 51 ы ВО Ви мание при экспертизе:1. Патент ФРГ1100645, кл. 121, 1/О 1, опубл. 07.07.58 (прототип) . Составитель А. Анисимов Техред В. Рыбакова Корректор Л. Денискина Редактор Л. Ушакова Закаэ 237/7 Изд. М 399 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 5456333гры 170 С в токе водорода и создают водоро- прпмсрс 1. Запрем ;1: с.,Нсратурс 200 С и дом давление 120 ат, Затем в реактор,пууабтг давлении 160 ат подают в реактор моноэтамоноэтаноламин со скоростью 3) СсМРЖа ф 4 фг 1.51 и со скоростью 23 с:5"/час, аммиак из аммиак пз расчета 8 моль на 1 мблфмоноэта 1 есете 24 моль 11 а 1 моль моноэтаноламина, ноламина.)1 5 ьоду в кол 1 естве 100% по отношению к весуКонверсия моноэтаноламина составляет моноэтаполамина и водород в количестве 40,0%. Выход продуктов в расчете на прореа л/час на 1 л катализатора.гировавш 1 ш моноэтанола мин (в % ): Конверсия моноэтаноламина составляетЭтилендиамин 60,6 32%. Вьход продуктов в расчете на прореагиПиперазин 16,0 1 О ровавпн 1 моноэтаноламин (в %):1-(2-Лминоэтил)-пиперазнн 3,4 Этнлендиампп 88,0 1-(2-Гпдроксиэтил)-пиперазин 4,0 ПНсразин 12,0 1-Гпдроксиэтилэтилендиа 1 мин 11,2Диэтилентриамин 2,7 Формула изобретения Диэтанола мин 2,1 15П р и м е р 3. 50 сма катализатора, содержа. Способ получения этилендиамина ката- щего никель (44%) на окиси хрома (51%), литическпм аминированием моноэтаноламина актиВируют Водородом В проточноя реякто- яммияко 1 В присутстВии никелеВого кятялире в течение 8 час при температуре 280 С, затора, водорода при температуре 150 - 210 С охлаждают до температуры 200"С и создают 20 и давлении 80 - 170 ат, соотношенш аммиак: водородом давление 160 ат. Зате: подаю В: мо 1 оэтаола:5 Ин 25: 1, отл 11 а О щи Йся реактор моноэтаноламин со скоростью тем, что, с целью усовершенствования процсс см"/Яс и аммиак из расчета 24 моль ня ся и обеспечения проведения его в непрсрыв моль моноэтанолаыина. ном режиме, в качестве катализатора испольКонверсия моноэтаноламина составляет 25 зуот никель на окиси хрома.80,0%. Выход продуктов в расчете на прореагировавши моноэтаноламин (в %);Этилендиамин 46,0Пипер азин 37,91-(2-Аминоэтил)-ппперазин 70 30Дпэтплентриамин 5,2Диэтаноламин 3,9П р и к ер 4. 50 см" катализатора того жесостава, что в примере 1, активируют как в