Полярографический способ определения олова

Союз Советских Социалистических Республик(51) М. с присоединением заявки Государственный ком Совета Министров С по делам изобретени открытий 3) Приоритет публиковано 15.09.76. Бюллетень34 543.257(08 та опубликования описания 06.09.7 2) Авторы изобретения Васильева, 3. Л. Юстус и Л. С. Рожкова Заявитель Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов(54) ПОЛЯРОГРАфИЧЕСКИИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН А 1Изобретение относится к аналитическоймии и может быть использовано при аналпродуктов цветной, черной металлургии, вдицине, химической и пищевой промышленсти и т. д.Известны способы определения олова вди после отгонки олова на фоне 2 М НСстали после выделения олова с двуокисьюГанца на фоне 1 М НС 1+М ХН 4 С 1.Известен также полярографический споопределения олова на ртутном электроде.ределение ведут в 0,5 М растворе щавелекислоты и 5 10 -М метиленового голубого из ме; в марсоб 10Опво лять олов ка свинц лиза свин ругих элем зных прод сано.у сплава к м компле елевой ки оустраняетя, а такжеинца.овышениеопределемешающ ме- босе ияго 30 Электролит позволяет опреде присутствии 100-кратного избыт использоваться только для ана оловянных сплавов. Поведение д тов, входящих в состав разнообра тов цветной металлургии, не опи Способ предполагает обработк лотами с последующим процессо образования в присутствии щав ты. Однако известный способ не шающее влияние кадмия и инди лее чем 100-кратного избытка св Целью изобретения является п лективности и чувствительности олова в результате устранениявлИяния индия, кадмия и свинца, что позволяет анализировать разнообразные продукты цветной металлургии.Это достигается тем, что раствор пробы обрабатывают хлорной кислотой, а затем вводят роданид аммония, при этом образуется комплекс Ьп(СИЯ) з, концентрацию хлорной кИслоты берут в пределах 0,08 - 0,12 М, а рода- нида аммония - 0,2 - 0,4 М.Обработка раствора, содержащего олово, хлорной кислотой и введение роданида аммония приводит к возникновению тока олова при потенциале - 0,35 В.На чертеже приведены полярограммы олова на фоне 0,1 М НС 104+0,3 М МН 4 СИЬ; кривая 1: 0,5 мг/л олова; кривая 2: 1,0 мг/л олова; кривая 3: 2,0 мг/л олова.Изучение влияния концентрации хлорной кислоты и роданида аммония показало, что оптимальным является электролит - раствор 0,1 М хлорной кислоты и 0,3 М роданида аммония. Зависимость ток - концентрация линейна в интервале 0,03 - 5,0 мг/л, Минимальная определяемая по 3 о-критерию концентрг ция олова составляет 0,03 мг/л.Изучение поведения олова показало, что электрохимическая реакция протекает обратимо с участием двух электронов, вступающий в электрохимическую реакцию комплекс имеет состав Яп(СХЯ) - з, константа нестойкостикомплекса равна 1 1 О-, продукамальгама олова.Определению олова не мешаюэлементы прп соотношениях:медь:олово = 100:1свинец: олово=200: 1сурьма: олово = 1000: 1висмут: олово = 1000: 1кадмий: олово = 200: 1молибден: олово = 50: 1вольфрам: олово = 50: 1рений: олово = 1000: 1цинк: олово = 1000: 1кобальт: олово= 1000: 1никель: олово = 1000: 1мышьяк: олово = 10: 1индий: олово = 1000: 1железо: олово = 1000: 1германий: олово = 100: 1селен: олово = 1: 1теллур: олово = 1: 1таллий: олово = 1: 1крем: олово = 1: 1 т реакции -т следующие Определение олова без отделения на предложенном электролите возможно в касситеритовых рудах, металлическом свинце, часть свинца 11 сбрасывается при подготовке пробы к анализу в виде сульфата свинца. При определении в более сложных продуктах предложено экстракциопное отделение йодпда олова20 Формула изобретения1. Полярографический способ определения олова на ритушном электроде, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, анализируемый раствор обрабатывают хлорной кислотой, а затем вводят роданид аммония.2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи й с я тем, что определение ведут при концентрации хлорной кислоты 0,08 - 0,12 М, а роданида аммония 0,2 - 0,4 М. толуолом с последующим определением в электролите 0,1 М НС 104+0,3 М КН,СЮ.Расчет проводят методом добавок, как описано выше.5 Предложенный способ имеет следуюшиепреимущества:способ позволяет определять от 4 10 в %олова (навеска 2 г, разведение 25 мл), т, е.примерно в 10 раз повышает чувствительность 10 определения;позволяет в касситеритовых рудах, металлическом свинце и др. определять олово безотделения, что увеличивает производительность примерно вдвое;15 позволяет повысить надежность определения олова в продуктах цветной металлургии врезультате устранения влияния индия, кадмияи свинца.