Способ получения цитронеллаля

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. К Гофдаротоеииый комитет Совета Миииотроо СССР па делам иэооретеиий и открытий,Бюллете 45) Дата опубликования описания 25.10,76(72) Авторы 11, В. Сокольский, А. М. Пак, Е. И. Тен, А, П. Антонов, изобретения Р. Ф, Шилина, ф. Б. Бижанов и М. А, Гинзбург ститут органического катализа и электрохимии АН Казахской ССР 4) СПОСО УЧЕНИЯ ЦИТРОНЕЛЛАЛЯ и снизи Изобретение относится к способу получения цитронеллаля, который широко используется в качестве душистого вешества в парфюмерной промышленности.Известен способ получения цитронеллаля путем гидрирования цитраля при нормальо ном давлении, температуре 20-25 С в присутствии в качестве катализатора родиевой черни или родня на окиси алюминия Г 11.Такой способ позволяет получить довольно значительный выход целевого продукта, однако используемый катализатор, выпускаемый промышленностьюимеет высокуюстоимость. уре 6 д цит в расчете на цитрал итраль в катализат н лал 4% са предлагаетс рименять смеш я ванныйашийес.9 о. я упрощения проц тве катализатора ка нтакт оде никель-а м соотношении,37-5063-50влении 1-280 С.го доступного ка 0 ат и личении выхот е доэ 9 9% ом у люминиевыи ко компоненты в следуюше й 1"Рь и процесс вести прн да температуре от 60 до Использовачие тако затора при одновременн да цитронеллаля на 1,2позволяет упростить процесс ть себестоимость целевого продукта.П р и м е р 1. В каталитическую утку(объемом 100 мл) с 30 мл этанола внося0,5 г предварительно восстановленногов 5опотоке водорода при 350 С смешанного Й 1 -А 6 О (50% никеля и 50% окиси алю 5миния), катализатора. Катализатор насышают водородом при перемешивании в течение 0часа затем в реакционный сосуд вносятз1,75 г цитраля, Гидрирование прекрашаютпосле поглошения 1 моля водорода. При теоперат 0 С и атмосферном давлении с ос тавляет 9 9, оре отсутствует,П р и м е р 2.Воврашаюшийсяавтоклав (120 об/мин) объемом 1 л вносят 10 г предварительно восстановленного в потокеоводорода при 350 С смешанного М 1 - А 6 О (50% никеля и 50% окиси алюминия) ката - лизатора в 50 мл изопропанола. Катализатор насьпцают водородом при перемещива - нии в течение часа, затем вносят 95 г цитраля, Гидрированпе прекращают после погло щения 1 моля водоррда, При температуре 80 С и давлении 10 атвыходцитронеллаляов расчете на цитрапь составлиет 98,7%. Цитраль в катализате отсутствует.П р и м е р 3. В автоклав (объемом.100 мл), снабженный мешалкой (скорость вращения 2800 об/мин), вносят 5 г предварительно восстановленного в потоке воодорода при 350 С смешанного Й 1 - А О 37 вес.% никеля и 63 вес.% окиси алюми ния катализатора и 52,5 мл изопропанола. Катализатор насыщают водородом в тече - ние часа, затем вносят 24,392 г цитраля. Гидрирование прекращают после поглощенияо 1 моля водорода. При температуре 80 С н давлении 20 ат. Выход цитронеллаля в расчете на цитраль составляет 98,8%. Цитраль в катализате отсутствует.П р и м е р 4, Во вращающийся автоклав (120 об/мин) объемом 1 л вносят 10 г восстановленногонепосредственно на заводе-изготовителе смешанного Мь -А 1 Оз (37 вес.% никеля и 63 вес.% окиси алюминия) катализатора, 50 мл изопропанола,Катализатор насыщают водородом при к перемешивании в течение часа, затем. вно - сят 95 г цитраля. Гндрированне прекращают после поглощения 1 моля водорода, При темопературе 80 С и давлении 20 атвыходцитронеллаля в расчете на цитраль составляет 30 99,8%. Цитраль в катализате отсутствует.П р и м е р 5. Во вращающийся авто - клав (120 об/мин) объемом 1 л вносят 10 г восстановленного непосредственно на 35 заводе в изготовите смешанного М 1 - А 2 О2 3 (37 вес.% никеля и 63 вес. % окиси алюминия) катализатора, 50 мл изопропанола и 95 г цитраля. Гидрирование ведут без предварительного насьпцения катализатора 40 4и прекращают после поглощения 1 моляоводорода. При температуре 80 С и давлении 20 ат выход цитронеллаля в расчетена цитраль составляет 99,7%, Цитраль вкатализате отсутствует,П р и м е р 6. В автоклав, объемом 1 л,снабженный мешалкой (скорость вращения1200 об/мин) вносят 5 г восстановленно -го непосредственно на заводе-изготовителесмешанного Й 1-А 6 О (37 вес.% никеляи 63 вес,% окиси алюминия) катализатора,50 мл изопропилового спирта и 95 г цитраля. Гидрирование ведут без предварительного насьпцения катализатора и прекращаютпосле поглощения 1 моля водорода. При темопературе 80 С и давлении 20 ат выход цитронеллаля в расчете на цитраль составляет99, 9%, цитраль в катализаторе отсутствует,формула изобретенияСпособ получения цитронеллаля путемгидрирования цитраля в среде одноатомныхспиртов в присутствии катализатора с выделением целевого продукта, о т л и ч а,ю -щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса, в качестве катализатора применяют смешанный никель-алюминиевый контакт,содержащий компоненты в следующем соотношении, вес,%:и 1 37-50ИО 50 63и процесс ведут при давлении 1-20 атитемопературе от 60 до 80 С,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Авторское свидетельство420608,М,Кл, С 07 С 47/20, заявлено 04.11.72Составитель М, МеркуловаРедактор Н. Данилович ТехредЯ,Андрейчук Корректор В, МикитаЗаказ 5147/455 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4