Способ получения волокнообразующих полии сополимеров акрилонитрила

(22) Заявлено 05,09,72 (21) 182570405 51) М Кл С 08 Г 20/ с присоединением заявкиссударстеепныы комитет света ьннистрез СССР(23) Приорите 65 (088.8) еньбликовано 30,06.76, Бю изей;,е-.енн ата опубликования списания 02.08.76 72) Авторы изобретен В, С. Клименков, И. Г. Шимко, К. К. Егоров, И. П , И, Зимина, Р. А. Сазонова, В. П. Решетов, В, АН. Д, Калиниченко и В,А, Соложенцев рунова,блоков,1) Заявител ЛОКНООБРАЗУЮЩИХАКРИЛОНИТРИЛА 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ПОЛИ- И СОПОЛИМ Изобретение относится к способам получения волокнообразующих полимеров и сополимеров акрилонитрила, Среди различных способов производства акриловых волокон получили широкое развитие непрерывные методы, основанные на совмещении процессов гомогенной полимеризации или сополимеризации акрилонитрила и получения прядильных растворов в различных растворителях, в том числе и в водных растворах роданистого натрия,Известен способ получения волокнообразующих поли- и сополимеров акрилонитрила путем гомогенной полимеризации акрилонитрила или сополимеризации его с другими винильными мономерами в водном растворе роданистого натрия, в присутствии радикального инициатора (азобисизобутиронитрила) и регулятора молекулярного веса (диокситиомочевины).С целью ускорения процесса предлагается в реакционную смесь вводить диметилсульфоксид в количестве 0,25 - 0,5% от веса растворителя,Увеличение скорости процесса сопровождается значительным увеличением вязкости, поэтому для регулирования молекулярного веса образующихся полимеров необходимо вводить регуляторы молекулярного веса, такие как дипроксид или моноэтаноламин. Проведение про позволяет повыс шихся прядильнь Пол ченные в растворы полимер ровавших мономе дают возможност летворительными В таблице прив ные данные изве собов.зобретению образу цесса согласно и ю ить концентраци ох растворов.результате пол имеризации ов после отгона непрореагиров являются прядомыми и ь получать волокна с удовмеханическими свойствами. едены основные сравнительтного и предлагаемого споСпасо ние парамет име звестный длаг мый 15 сходная концентрация мо меров, вес. 55 -Время реа20Концентрацдильного ия полимера пряраствора, вес. ОЗ ому способу полутью до 30 р. км и При этом по предлагае 25 чаются волокна с прочно удлинением 27 - 38%. При промышленном ис ного способа увеличение производства может состользовании указан- производительности ить около 10%. О П И С А Н И Е 00519425ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ519425 15 Формула изобретения Составитель О. Рокачевская Редактор Е. Шепелева Тскред Т. Курилко Корректор Т. Гревцова Заказ 15849 Изд. Х 1515 Тираж б 30 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 1. В колбу объемом 250 мл с мешалкой и обратным холодильником, предварительно промытую азотом, загружают реакционную смесь с рН 5,5, состоящую из роданистого натрия, диметилсульфоксида, итаконовой кислоты, дипроксида, метилакрилата и акрилонитрила. Реакционная смесь готовится следующим образом: 0,192 г (0,096%) азобисизобутиронитрила растворяют в 29,4 г (14,65%) акрилонитрила, а 0,48 г (0,24% итаконовой кислоты растворяют в 167 г (13,5% ) роданистого натрия, растворы смешивают и добавляют 2,08 г (1,04%) метилакрилата, 0,84 г (0,42%) диметилсульфоксида и 0,064 г (0,54% ) дипроксида. Реакционную смесь нагревают до 75 С. Реакция продолжается 50 мин, Выход полимера 88,6%, удельная вязкость 0,5%-ного раствора в диметилформамиде 1,68, концентрация полимера в растворе 14,2%.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 загружают 167,5 г (83,7%) роданистого натрия, 29,4 г (14,7%) акрилонитрила, 2,08 г (1,04%) метилакрилата, 0,48 г (0,24%) итаконовой кислоты, 0,192 г (0,96%) азобисизобутиронитрила, 0,064 г (0,014%) дипроксида и 0,42 г (0,21) диметилсульфоксида, Продолжитель 4ность реакции 50 мин, выход 81,3%, удельнаявязкость 1,6, концентрация полимера в растворе 13%.П р и м е р 3. Аналогично примеру 2 за 5 гружают 129 г (82,1%) роданистого натрия,23,6 г (15,0%) акрилонитрила, 1,53 г (0,975%)метилакрилата, 0,383 г (0,244%) итаконовойкислоты, 0,127 г (0,138%) азобисизобутонитрила, 0,623 г (0,398%) диметилсульфоксида и1 О 1,8 г (1,145%) моноэтаноламина. Продолжительность реакции 60 мин, Выход 76,8%,удельная вязкость 1,65 г, концентрация полимера в растворе 13%,Способ получения волокнообразующих поли- и сополимеров акрилонитрила путем гомогенной полимеризации акрилонитрила или 20 сополимеризации его с другими винильнымимономерами в водном растворе роданистого натрия, в присутствии радикального инициатора и регулятора молекулярного веса, при нагревании, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью 25 ускорения процесса, в реакционную смесьвводят диметилсульфоксид в количестве 0,25 - 0,5% от веса растворителя.