Способ получения метакриловой кислоты

(22) Заявлено 08.01,74 (21) 1984173/2 1) М Кч 2 С 07 С 57/О присоединением заявкиГосударственный комите 3) Приоритепубликовано ета Министров ССС делам изобретенийи открытий.76, Бюллетеньа опубликования описания 12.05.7(54) С подвергаю 10 С ниже смеси при щейся мет на 5 - онной азую- кантации.Сульфат метакриламида, взятый в качествеисходного сырья, получают из ацетонциангидрида и серной кислоты, взятых в молярном соотношении 1: 1,2 - 2,0 и более, Количество 10 воды для гидролиза берут от 2 до 15 молей намоль метакриламида, содержащегося в сульфате метакриламида.Процесс гндролиза протекает таким образом, что образуются 3 зоны с четкими грани цами раздела: 1 - зона метакриловой кислоты(МАК), 11 - зона реакции и 111 - зона маточника. Метакриловая кислота в зоне реакции находится минимальное время, которое определяется скоростью расслаивания. Процесс 20 осуществляют непрерывно. Образование полимера практически не наблюдается. Выход метакриловой кислоты составляет около 96% (от теории) с содержанием основного вещества 96 - 98%. Получаемая кислота может быть 25 использована без дополнительной очистки длясинтеза эфиров метакриловой кислоты. Используя положительный тепловой эффект реакции гпдролиза сульфата метакриламнда, процесс осуществляют в адиабатических усло виях. Необходимый температурный режим Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метакриловой кислоты, которая находит широкое применение в производстве эфиров, эмульсионных лаков, красок, оргстекла и во многих других отраслях промышленности.Известен способ получения метакриловой кислоты взаимодействием ацетонциангидрина с избытком серной кислоты с последующим гидролизом образующегося сульфата метакриламида, который заключается в следующем: в реактор с мешалкой загружают воду и сульфат метакриламида, смесь нагревают до кипения, после чего в реактор вводят острый пар, Метакриловая кислота в процессе гидро- лиза отгоняется с паром, затем из водного раствора ее извлекают экстракцией углеводородами и после ректификации получают целевой продукт с выходом 72% и концентрацией 99%.Недостатком известного способа является усложненная технологическая схема (необходимость экстракции и ректификации целевого продукта) и невысокий выход целевого продукта - 72% - за счет потерь в ходе отгонки с паром и ректификации,С целью упрощения технологии получения метакриловой кислоты и увеличения ее выхода предлагается данный способ, который заключается в следующем: сульфат метакриламида гидролизу при температуретемпературы кипения реакциепрерывномдаленни обркриловой кислоты путем де504752 Формула изобретения Составитель В. БлиноваТекред 3. Тараненко Коректор М. Лейзерман Редактор Е. Шепелева Заказ 916/4 Изд. М 149 Тираж 575 Годппсное ЦИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 процесса поддерживают путем регулирования температур сульфата метакриламида и воды.П р им ер 1, В колонну диаметром 40 мм, высотой 210 мм, снабженную рубашкой для подачи теплоносителя и термометром, загружают 250 г водного раствора сульфата метакриламида, Малярное соотношение метакриламида, серной кислоты и воды соответственно равно 1: 1,7: 7. В рубашку колонны из термостата подают теплоноситель и поднимают температуру в колонне до 110 С. Через 20 - 30 мин наблюдается помутнение и быстрое расслаивание реакционной массы. Затем в середину колонны подают раствор сульфата метакриламида со скоростью 125 мл/час. Сверху колонны непрерывно отбирают метакриловую кислоту, а снизу колонны через гидрозатвор - маточный раствор. После установления режима работы установки (около 5 час) в колонну подают еще 575 г раствора сульфата метакриламида.Получено 129 г (96% ) метакриловой кислоты с концентрацией 97%.П р и м е р 2, В колонну диаметром 40 мм, высотой 210 мм, снабженную вакуумной рубашкой и дополнительной тсплоизоляцней, смесителем непрерывно подаот сульфат метакрилампда, предварительно подогретый до 120 С и воду с температурой 20 С, Соотношс ние компонентов смеси, как и в примере 1: 1:: 1, 7: 7. Суммарная скорость подачи 120 г/час.После установления режима (около 4 час) температура в колонне была в пределах 105 - 107 С. Из 400 г сульфата метакриламида по лучено 136 г (95%) метакриловой кислоты сконцентрацией 96% 15 Способ получения метакриловой кислотыгидролизом сульфата метакриламида при нагревании и непрерывном удалении образующейся метакриловой кислоты из зоны реакции, отличающийся тем, что, с целью упро щения технологии и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре на 5 - 10 С ниже температуры кипения реакционной смеси при непрерывном удалении образующейся метакриловой кислоты путем де кантации,