Способ количественного определения меркаптанов

1) 503375 Союэ Советских Социалистических Ресеублик) Приоритет Государственнын комитет Совета Министров СССР 53) УДК 543.257(088.8),76. Бюллетень6 чикован делам изобретений и открыт Д,ата опубликования описания 26.04.76 72) Авторыизобретения71) Заявитель С. И. Обтемперанская, Н. Н. Калинина и Т, Н. Сперанская осковский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамен государственный университет им. М. В, Ломоносоваом, что навают растлхлорида с того калия, ьфид и изт с ними с по уравнетод заключается в т еркаптанов обрабат нитробензолсульфени добавлением йодис ероциклический диска, нилхлорида реагирую ым выделением йод Данныи м веску смеси вором 2,4-д последующих при этом гет быток счльф количественн нию 3 - эАг Ь ЬАг+2 КС 1+.12 ч створом очки эк- двумя деляют титровапием р, натрия с индикацией тамперометрически с электродами.ичается быстротой, точно стью. Время одного оп увствительность 10 - э - 10 превышает 0,5% (отно тью и еделемоля. ительчифатив смеп 1, Опамины, сульфи- галоидределенпя а.меркаптановмеркаптанапе мешаютульфиды, дикислоты и годен для оп роматических иклическими еркаптанов н ы, фенолы, с рганические М раствор 2,4- да в ледяной водныи раствор раствор тиосульРеагенты: л сул ьфени. лоте, 5%- пия, 0,0051 хлоыи Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к новому способу количественного определения алифатических или ароматических меркаптанов, находящихся в смеси с гетероциклическими меркаптанами, 5 такими как 2-меркаптобензтиазол, 2-меркаптобензимидазол, 2-меркаптопурин, 2-меркаптотиазолин и другие.Известен способ количественного определения меркаптанов путем обработки пробы ве щества нитробензолсульфенилхлоридом в среде уксусной кислоты с последующим добавлением к полученной смеси раствора йодистого калия и титрованием выделившегося йода раствором тиосульфата натрия. 15Недостатком известного способа является невысокая чувствительность.С целью устранения указанного недостатка предложено в качестве нитросоединения использовать 2,4-динитробензолсульфенилхло рид. Данный способ определения меркаптанов основан на реакции их с 2,4-динитробензолсульфенилхлоридом по уравнениюЮН+(ХО,),С,Н,ЯС 1- (МО,),С,Н,ЯСК+НСГетероциклические меркаптаны дают с реагентом дисульфиды, которые легко расщепляются йодистым калием, в то время как дисульфиды, образованные реагентом и алифатическими или ароматическими меркаптана ми, не разлагаются йодистым калием. которыи опретиос.льфатавивалентностплатиновымиСпособ отлчувствительнония 15 мин. ЧОшибка неных),Способ прических или аси с гетероцределению мамиды, спиртды, кетоны, оные алкилы,Пример.динитробензоуксусной кисйодистого ка.фата натрия.0,014 5,1731,80 5, 17 5,6135,8 0,045 0,008 Амилмеркаптан 2-окси-б-мер- каптопурин 5,59 15Амилмеркаптан 2-меркаптоими- дазолин 0,012 3,0232,22 3,03 0,004 Формула изобретения Составитель С. Хованская Техред 3. ТараненкоКорректор А, Галахова Редактор Е. Хорииа Заказ 901/3 Изд.1137 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Ход определения. Навеску смеси меркаптанов, содержащую не менее 0,5 ммоля алифатического или ароматического меркаптана, взвешенную с точностью 0,002 мг, помещают в бокс, приливают 5 мл раствора 2,4-динитробензолсульфенилхлорида в ледяной уксусной кислоте и оставляют на 3 мин, Добавляют 5 мл 5%-ного раствора йодистого калия и через 5 мин титруют выделившийся йод 0,005 н, раствором тиосульфата натрия, определяют точку эквивалентности амперометрически с двумя платиновыми электродами, Параллельно титруют в холостом опыте.В таблице приведены в качестве примера результаты определения нескольких бинарных смесей. Результаты обработаны методом математической статистики, Я - стандартное Способ количественного определения меркаптанов обработкой пробы анализируемого вещества раствором нитросоединения в уксусной кислоте, добавлением к полученному проду кту раствора йодистого калия и титрованиотклонение; 5 - относительное стандартное отклонение; в графе найдено приведены сред. ние величины из шести определений,ем выделившегося йода раствором тиосульфата натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве нитросоединения используют 2,4- динитробензолсульфенилхлорид.