Способ получения ацетоина

(61) Дополнительное к авт, свид-ву л-,о С 07 С 49/17дь(с,(22) Заявлено 27.02.75 1) 2109453/2 с присоединением заявк Государственный комитет 3) Приорите ДК 547.451.5.07 188.8Совета Министров ССС оо аелам изобретений Опубликовано 05.02.76.Дата опубликования оп летень5 нрытий ания 20.04.76 2) Авторы изобретени(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОИ Изобретение относится к синтетического ароматизат а именно ацетоина, котор значительных количествах композиции натурального способу полученияра для маргарина,ый присутствует в в ароматической сливочного масла. теории,имеризаспособ позволяет оселективного кат при ис- лизатора Известен способ получения ацетоина путем парофазного гидр ирования диацетила при 140 - 150 С в присутствии в качестве катализатора никеля на пемзе,Выход целевого продукта 50% отостальное составляют продукты полции диацетила.Недостатками такого способа являются довольно низкий выход целевого продукта, а также образование значительного количества побочных продуктов.С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве катализатора использовать палладий на угле и процесс вести при температуре 100 в 1 С и объемной скорости 110 - 120 час-.Проведение процесса таким образом позволяет увеличить выход ацетоина до 94 - 98% от теории при одновременном практически полном отсутствии продуктов полимеризации и небольшом количестве неизменного диацетила.Предлагаемыйпользовании высок а гидрирования кетогруппы максимально повысить выход целевого продукта, максимальноуменьшить количество неизмененного диацетила и особенно количество измененных продук 5 тов реакции при одновременной простоте технологии процесса,Процесс осуществляют следующим образом.Парогазовая смесь (диацетил и водород)проходит через слой стационарного катализа 1 О тора (палладий на угле), помещенный в пустотелый аппарат колонного типа с паровойрубашкой для обогрева. Диацетил и водородпредварительно проходят через подогреватель,где нагреваются до 100 - 120 С, По выходе из15 реакционного аппарата смесь паров диацетила, водорода и образовавшегося в результатереакции гидрирования ацетоина проходит через холодильник,где конденсируется и поступает в приемник целевого продукта. Избыток20 водорода из приемника выбрасывается в атмосферу.При этом при температуре гидрирования110 в 1 С, 2 - 3-кратном избытке водорода иобъемной скорости гидрирования 100 -25 120 час -выход ацетоина 94 - 98%. Анализ показывает, что примесь представляет только непревращенный диацетил. Эта примесь не является нежелательной или балластной, так какдиацетил наряду с ацетоином входит в состав30 компонентов композиций ароматизаторов,502001 Результаты приведены в таблице. Содержание, % Объемная скорость гидрирования по диацетилу,час Избыток водорода (теоретический) Выход целевогопродукта,Температурагидрирования,продуктов изменения диацетила 888 98 93 - 94 7 - 80 140 115 90 11 12 232,53 110 115ОтсутствуютОтсутствуют4 - 5 5 - 10 12 - 15 Формула изобретения Составитель Р, Марголина Редактор 3, Горбунова Техред Е. Подурушина Корректоры; В. Дод и Е.ДавыдкинаЗаказ 657/17 Изд.209 Тираж 5(5 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м ер. Процесс гидрирования диацетила проводят на укрупненной пилотной установке. Колонна имеет следующие основные размеры: диаметр 50 мм, общая высота 1500 мм, высота слоя катализатора 1000 мм, Общий объем катализатора 3 - 4 л. В качеТаким образом, процесс гидрирования, проведенный на укрупненной пилотной установке, показал при оптимальных соотношениях основных технологических параметров, т. е. температуры гидрирования и объемной скорости гидрирования, высокий выход (до 98%) целевого продукта (ацетоина) при одновременном практически полном отсутствии продуктов изменения и небольшом (до 4%) количестве неизме 1 ренного диацетила.Оптимальная температура гидрирования 100 - 110 С. Более высокие температуры гидрирования (130 - 140 С) резко снижают выход целевого продукта (до 77 - 80%) и так же резко увеличивают (12 - 15% ) количество измененных продуктов (в основном продуктов полимеризации диацетила).Оптимальная объемная скорость 110 - 120 час - . Более высокие объемные скорости стве катализатора был использован промышленный катализатор - палладий на угле с содержанием палладия 1,5%. Размер гранул катализз а тор а 1,5 К 5 м м. снижают выход целевого продукта, а более низкие, снижая выход целевого продукта, одновременно увеличивают содержание изменен ных продуктов. 15 Способ получения ацетоина путем парофазного гидрирования диацетила при повышенной температуре в присутствии металлического катализатора из восьмой группы элементов с последующим выделением целевого продук та, отл,ич ающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения содержания побочных продуктов, в качестве катализатора используют палладий на угле и процесс ведут при температуре 100 - 25 110 С и объемной скорости 110 в 1 час-.