Способ получения перфтор-2-метилпентана

и 11 499796 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советскик Социалистических(31) Р 2332088,9 (33) ФРГОпубликовано 15,01,76. Бюллетень2 Государственный комите вета Министров СССРо делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Иностранец игмар-Петер фон Хал(ФРГ) Иностранная фирма Хехст АГ71) Заявител УЧ ЕН ИЯ ПЕР ФТОР-МЕТИЛ П ЕНТАНА 54) СПОС Изобретение относится к способу получения перфтор-метилпентана, который может быть использован в качестве гидравлического масла при низких температурах, диэлектрика, тепло- или хладоносителя в электрических 5 или механических устройствах, растворителя.Известен способ получения перфтор-метилпентана путем фторирования 2-метилпентана трехфтористым кобальтом в газовой фазе при повышенной температуре. Выход чистого целе вого продукта около 40%.Основным недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. Кроме того, выделение целевого продукта в чистом виде затруднено из-за близких темпе ратур кипения исходных реагентов и целевого продукта, что усложняет технологическую схему процесса.С целью увеличендукта и упрощенияпредлагается перфто ия выхода целевого протехнологического процесса 20 ргексены формулы СУ-СР=Ю-СУ,%25 тарным фтотуре от - 30 от - 80 до 30 или их смеси фторировать элем ом в жидкой фазе при темпе до в 1 С, предпочтительно- 70 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Реакцию можно осуществлять в присутствии инертных растворителей и (или) инертных газов, или без них.Процесс фторирования осуществляют по методам известных реакций в жидкой газовой фазе, вводя фтор через фритту или эквивалентный распределительный элемент в виде тонких пузырьков на нижнем конце жидкостного столба, образованного перфторгексанами. Этот жидкостный столб может иметь высоту больше его диаметра, причем поднимающимися газовыми пузырьками обеспечивается достаточное перемешивание.Чтобы избежать затруднений с абгазами, целесообразно выбирать - в зависимости от реакционной температуры и дозировки фтора - такую высоту, чтобы минимально в самом начале реакции вводимый фтор превращался как можно полнее. Целесообразно за реакционным столбом помещать другой подобный или одинаковый сосуд, также заполненный перфторгексеном, в котором превращается неотработанный отходящий из первого столба фтор при реакционных температурах в пределах предложенного способа. Поэтому выгодным является также осуществление предложенного способа непрерывно с использованием известного приема, например, посредстФормула изобретения 35 Сд.СР-СР=СР-СР.;СР. С=ГР-СР,=СР или Составитель М. Барагамова Техред М. Семенов Корректор М. Лейзерман Редактор К. Шанаурова Заказ 7714 Изд. М. 1118 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 вом подачи свежего перфторгексена в верхнюю часть реактора и отбора продукта фторирования на нижнем конце и последовательного разделения исходного и фторированного продуктов дистилляцией.Реакцию предпочтительно проводить при атмосферном, однако не исключается проведение процесса также при повышенном давлении и в отсутствии света. В качестве материала для реакции и фритты можно использовать любой достаточно устойчивый к действию фтора материал, как, например, сталь, медь, платину. Реактор можно снабдить также футеровкой, например, политетрафторэтиленом, Если фтор в достаточной мере свободен от фтористого водорода, можно применять также силикатный материал, например, стекло, кварц или керамику.П р и м е р 1. Аппаратура для фторирования элементарным фтором олефинов состоит из двух последовательно включенных сухих и промытых азотом стеклянных ловушек, каждая объемом 300 мл. В первую ловушку, снабженную внутренним термометром и доходящей до дна ловушки трубкой и стеклянной фриттой для введения газа, загружают 150 г (0,5 моля) перфторгексена (соотношение изомеров равно 95,0: 4,2 о/о) при высоте слоя 9 см выше фритты, Ловушку снаружи тщательно охлаждают до - 78 С смесью С 02/СС 1 зР. В последовательную ловушку, также снабженную стеклянной фриттой, загружают ту же смесь пер фторгексенов и охлаждают также до - 78 С. Вторая ловушка служит для абсорбции избыточного фтора. Элементарный фтор берут из торгового стального баллона, его количество измеряют посредством предварительно эталонированного дифференциального расходомера и вводят в первую ловушку, Перед дифференциальным расходомером и между двумя ловушками помещают жидкостные манометры для контроля за динамическим давлением и в качестве предохранительного вентиля. Измерительные приборы заполняют мас 4лом (пол итрифторхлорэтилен); соединительные шлифы уплотняют. В течение 21 ч при скорости 0,7 л/ч вводят всего 0,66 моля фтора.Содержимое первой ловушки по окончании 5 опыта увеличилось на 19 г. Газохроматографический анализ (80 С изотермически, 60 мл гелия/мин) показывал следующий состав сырца (в процентах по площади пиков):СвГ 4 99,0Св 3". 2 0,1остальное 0,8 Получают дистилляцией в виде постояннокипящей фракции 165 г (0,49 моля) перфтор 15 2-метилпентана с температурой кипения 57 -57,5 С при 750 мм рт. ст., что соответствует99%-ному выходу в расчете на превращенныеперфторгексены (99/о -ной чистоты) .Анализ: СеЕ 420 Найдено, %: С 21,8; Р 78,2.Вычислено, %: С 21,32; Г 78,68.Молярная масса (масс-спектроскопически):319 (М - Р).24Показатели преломления: п (Хе25 632,8 нм) =1.199. Способ получения перфтор-метилпентана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, перфторгексены формулы 40 или их смеси фторируют элементарным фтором в жидкой фазе при температуре от - 30 до - 120 С, предпочтительно от - 80 до - 70 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,