Способ получения концентрата металлорганических соединений

(23) Приорит овета Министров СССРао делам изобретений н открытий 53) УДК 665,662.271) Заявитель НИЯ КОНЦЕНТРАТ КИХ СОЕДИНЕНИЙ 54) СПОСОБ ПОЛУ МЕТАЛЛ ОРГАН ИЧ 2 Изобретение относится к способу получения концентратов металлорганических соединений из нефти и нефтепродуктов.В настоящее время наблюдается дефицит ванадия, поэтому большое внимание уделяется выделению ванадия и других металлов, содержащихся в нефти в микроколичествах. Поскольку металлы встречаются в нефти в концентрациях ниже сотых и тысячных долей процента, важнейшим показателем при выделении является их концентрация.Наиболее распространенный в нефти металл ванадий встречается в концентрациях до 0,015 - 0,018 вес.%, что в 10 - 20 раз ниже концентрации этого элемента в минералах, из которых его добывают в промышленном масштабе.Известны различные способы концентрации металлов из нефти и нефтяных фракций, при которых нефть или нефтяную фракцию подвергают каталитическому крекингу или гидрооблагораживанию в присутствии водорода на адсорбентах-катализаторах, При этом, как правило, около 70% металлов остается на катализаторе, который затем подвергают регенерации и из которого специальными операциями могут быть извлечены металлы.Известен способ получения ванадиевого концентрата из обессоленной нефти с последующей дробной перегонкой и коксованием кубового остатка, Продукт коксования тонко измельчают и сжигают. Из газообразных продуктов сгорания улавливают и выделяют твердые частицы, представляющие собой ва надиевый концентрат.Известен также способ извлечения металлов из нефти и нефтепродуктов путем контактирования с катионообменным материалом с последующей обработкой катионита соляной 10 кислотой для выделения из него металлов.Известные способы можно применять только в том случае, когда необходимо проводить каталитическую обработку нефтяной фракции, применение их только с целью выделе ния металлов слишком дорого и неэкономично. При этих способах металлорганические соединения разрушаются и не могут быть получены в чистом виде. Известно также, что наиболее высокую концентрацию металлорга нических соединений нефти удается получитьспособом деасфальтизации растворителями.При этом, в частности, ванадий удается сконцентрировать до 0,15 - 0,2 вес, о/о, что не превышает его концентрацию в минералах.25 Цель изобретения - повышение концентрации металлорганических соединений,Согласно изобретению нефть или нефтепродукт последовательно обрабатывают порциями адсорбента, с отделением каждой порции 30 от обработанного продукта.Количество порций азрогеля (величина порции, вес. о.) Показатель 10 (2) 16 (1) 22 (0,5) 3 (7) 4 (5) 1 (20) 2 (10) Время контакта каждой порции, минКонечная степень извлечения ванадия из нефти, вес. %Концентрация ванадия в десорбате, вес. Оо 20 20 50 100 65 200 96 83 88 94 77 68 0,45 0,218 0,139 0,094 0,075 0,083 0,066 Формула изобретения Составитель В. МатишевТехред Т. Курилко Корректор Л, Денискина Редактор Е, Хорина Заказ 615/13 Изд.1054 Тираж 629 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Порции адсорбента подвергают десорбции известными способами, например растворителем, с.последующей его отгонкой от раствора концентрата. Концентрат металлорганических соединений, содержащихся в нефти, получают в остатке от отгопки.Предлагаемый способ заключается в следующем.Нефть или нефтяную фракцию при необходимости разбавляют легким растворителем для снижения вязкости и при температуре не ниже 20 С, давлении атмосферном или выше в течение не менее 15 мин приводят в контакт с небольшим количеством адсорбента. При этом чем меньше порции подаваемого адсорбента, тем выше получаемая впоследствии концентрация металлорганических соединений.В указанных условиях нефтепродукт многократно обрабатывают свежим адсорбентом, каждый раз отделяя его, промывая легким растворителем и направляя на десорбцию. Десорбцию с адсорбента можно осуществлять либо с каждой части в отдельности, либо со всех частей вместе. После десорбции растворитель отгоняют и в остатке получают концентрат металлорганических соединений нефти,П р и м е р 1, 100 г арланской нефти, содержащей 1 10 -вес. % ванадия, разбавляют Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет получить концентрат органических соединений ванадия с конценСпособ получения концентрата металлорганических соединений путем обработки нефти или нефтепродукта твердыми адсорбентами с последующим выделением концентрата из адсорбента, отл ич а ющийся тем, что, с 4100 г легкой бензиновой фракции и при 40 Си атмосферном давлении обрабатывают последовательно 22 порциями по 0,5 вес. %аэрогеля, в течение 20 мин каждой. Каждый5 раз порцию аэрогеля отфильтровывают, тщательно промывают легкой бензиновой фракцией и направляют на совместную десорбцию,которую осуществляют обычным способом, вчастности спирто-бензольной смесью. После10 отгона спирто-бензольной смеси получают2,1 г десорбата, содержащего 0,0096 г ванадия, или 0,45 вес.%. Степень извлечения отпотенциала составляет 96%,П р и м е р 2, 100 г мазута, содержащего15 1,4 10 -вес, % ванадия, разбавляют трехкратным по весу количеством бензиновойфракции и обрабатывают в условиях примера1 десятью порциями по 2,0 вес, % аэрогеля.В дальнейшем гэрогель обрабатывают, как в20 примере 1.Получают 0,91 г десорбата, содержащего0,784 10 -г, или 0,86 вес.% ванадия. Степень извлечения ванадия от потенциала составляет 88 вес. %.25 Результаты аналогичных примеров приведены в таблице. Согласно этим примерам обработку нефти проводят порциями аэрогеля при общем количестве его 10 - 20 вес.% при 30 температуре 40 С и атмосферном давлении. трацией его в 2 - 3 раза выше, чем известным способом, при одновременном увеличении степени извлечения от потенциала. целью повышения концентрации металлорга нических соединений в концентрате, обработку осуществляют последовательно порциями адсорбента с отделением каждой порции от обработанного продукта.