Способ получения резольной фенолформальдегидной смолы

О П И С А Н И Е и 11 49928 ОЙЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсннх Социааистичесни 1 с Рвсоублий(51) М. Кл, С 086 8/10 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения Л,Хитрова, А бродкин, Л. М. Карав Соломатина нтральный научно-исследовательский институт фанер(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОЛЪНОЙф ЕНОЛ ФОРМАЛ ЬДЕГИД НОЙ СМОЛ Ы Изобретение относится к области получения термореактивных смол, в частности к получению резольных фенолформальдегидных смол, с низким содержанием свободных фенола и формальдегида, применяемых для 5 склеивания древесины холодным способом в деревообрабатывающей, судостроительной, вагоностроительной промышленности.Известны способ получения фенолформальдегидных смол, пригодных для холодного 10 склеивания древесины, путем конденсации фенола и формальдегида в щелочной среде.Недостатком известных способовполучения смол такого типа является то, что в результате конденсации получают смолы, со держащие высокое количество свободных продуктов - фенола и формальдегида. Например, в широко применяемых в народном хозяйстве смолах марок ВИАМ-Б и Б содержится 21 - 5% свободного фенола. 20Известен способ получения резольной фенолформальдегидной смолы с низким содержанием свободных фенола и формальдегида, заключающийся в многостадийной поликонденсации фенола в щелочной среде, устанав ливаемой при добавлении 0,4 - 0,7 моля щелочи на 1 моль фенола, причем первую стадию осуществляют при введении 1 - 1,3 моля формальдегида на 1 моль фенола при 50 - 55 С с последующим охлаждением до 20 - 30 230 С, вторую - при введении 0,4 - 0,7 моля формальдегида при 35 - 55 С с последующим охлаждением до 25 - 30 С и третью - при введении 0,2 - 0,4 моля формальдегида при температуре от 80 С до температуры кипения до образования смолы заданной вязкости,Получаемая при этом смола содержит не более 0,2% свободных фенола и формальдегида, но не высокий процент бромируемых веществ - 11,15% и высокую щелочность 4,5 - 5,5%, что препятствует ее отверждению на холоду.Целью изобретения является получение смолы с высоким содержанием бромируемых веществ и низкой щелочностью, что обеспечит способность смолы к холодному отверждению. Это достигается тем, что конденсацию смолы проводят в присутствии 0,01 - 0,1 моля щелочи на 1 моль фенола в пять стадий, причем первую стадию осуществляют при 45 - 60 С с выдержкой 10 - 20 мин, вторую - при 60 - 75 С с выдержкой 10 - 30 мин, третью - при температуре кипения реакционной смеси с выдержкой 30 - 45 мин, четвертую - при 60 - 65 С с выдержкой 10 - 30 мин при введении катализатора - алюмохромфосфатной связки и пятую - вакуум-сушку - при 50 - 70 С и разрежении 640 - 680 мм рт. ст. с доведением смолы до содержания сухого остатка 62+.2%.499280 10 15 Формула изобретения Составитель О. ЦыпкинаТекред 3. Тараненко Корректор Л. Денискина Редактор Т. Девятко Заказ 828,22 Изд. И 1128 Тираж 653 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Пример.Рецептура, вес, о/, (моль);Фенол кристаллический 100 (1)Формалин37%-ный 160 - 190 (1,97 - 2,36)Едкий натр40%-ный 5 - 9 (0,05 - 0,09)Стадия 1. 100 вес. ч, расплавленного фенола загружают в реакционную колбу, тудаже загружают по рецепту формалин и едкийнатр. Постепенно подогревают до 40 - 45 С,после чего нагревание смеси прекращают.Дальнейший подъем температуры до 58 - 60 Сдостигается за счет экзотермической реакции.При температуре 60 С смесь выдерживают15 мин.С т а д и я 2. По окончании выдержки при60 С конденсируемую смесь постепенно разогревают до 70 - 72 С. Выдержку ее при этойтемпературе продолжают 20 мин.С т а д и я 3. Вновь включают подогрев идоводят температуру конденсируемой смесидо т. кип. смолы (97 - 100 С). Конденсациюсмолы при кипении продолжают 35 мин,С т а д и я 4. Охлаждают полученный продукт до 60 - 65 С и при этой температуре припостоянно включенной мешалке вводят соответствующее рецепту количество алюмохромфосф атов. Доконденсацию на этой стадиипроцесса при температуре 65 С продолжают15 мин.С т а д и я 5. При герметично закрытом загрузочном отверстии реактора включают прямой холодильник и вакуум-насос и смолуподвергают вакуум-сушке для частичного удаления воды. В процессе вакуумирования доводят концентрацию смолы до 62+2/о. Поокончании вакуум-сушки полученную смолуохлаждают до 25 - 30 С, Готовый продуктсливают в емкости для хранения,Качественная характеристика смол:Содержание свободного фенола, %, не выше 1 Содержание свободногоформальдегида, %, невыше 2Содержание 6 ромируемыхвеществ, %, не ниже 15Щелочность в пересчете наедкий натр, %, не выше 2Сухой остаток, % 60+2Вязкость по вискозиметруВЗпри 20 С, с 40 - 150Для склеивания древесины холодным способом синтетическую смолу применяют в смеси с кислыми катализаторами. Способ получения резольной фенолформальдегидной смолы, отверждаемой кислыми 20 отвердителями, например для склеиваниядревесины, многостадийной конденсацией в щелочной среде фенола и формальдегида при их молярном отношении равном 1; 1,8 - 2,3, отличающийся тем, что, с целью получе ния смолы с повышенным содержанием бромируемых веществ и пониженной щелочностью, что обеспечивает возможность ее использования для склеивания на холоду, конденсацию смолы проводят в присутствии 30 0,01 - 0,1 моля щелочи на 1 моль фенола впять стадий, из которых первую осуществляют при 45 - 60 С с выдержкой 10 - 20 мин, вторую - при 60 - 75 С с выдержкой 10 - 30 мин, третью - при температуре кипения 35 реакционной смеси с выдержкой 30 - 45 мин,четвертую - при 60 - 65 С с выдержкой 10 - 30 мин при введении катализатора алюмохромфосфатной связки и пятую - вакуум- сушку при 50 - 70 С и разрежении 640 - 40 680 мм рт. ст, с доведением смолы до содержания сухого остатка 62-1-2%. Наследницей умершего автора изобретенияА. Г. Забродкина является О, С. Забродкина.