Способ получения спирто-водорастворимого поливинилфурфураля

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 00 4973 Ю Союз Советскня Социалистическия(51) М, Кл, С 081 27 12002 23(22) Заявлено 05.04.74 (21) присоединением заявки Государстеенныи комите Совета Министров СССР со делам нзсоретенийи открытий 23) Приоритет К 678.744.53.0 (088.8) блпковано 30.12.75. Бюллс нь Ме 48 Дата опубликования описания 16,03.76 72) Авторы изобретени 71) ЗаявительИ. В. Каменский, Б, Я, Ерышев и С. М. Филимонова Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева(54) СП одолжительность В о фурфу данно алифа гяда Ука вестнь винил нии, чИзобретение относится к области получения термореактивных,поливинилацеталей, в частности к способу получения спирто-водо- растворимого пол ивинилфурфураля (ПВФ), который может найти применение для изготовления стеклопластиков (как связующее) и как пленкообразующие, клеящие и электро- изоляционные материалы.Известен способ получения поливинилфурфуралей на основе поливинилового спирта и фурфурола в присутствии сульфокислот в качестве катализатора.Поливинилфурфураль по известному способу получается в виде крупных неравномерных гранул, что затрудняет удаление катализатора, присутствие которого даже в небольшом количестве значительно ухудшает физико-механические свойства ПВФ при хранении, в том числе значительно снижает растворимость последнего. тличие от указанного способа процесс рилирования поливинилового спирта по му методу проводится с использованием тических двухосновных кислот и кислот фурана в качестве катализатора.занные катализаторы, в отличие от изх, дают возможность получать полифурфураль в мелкодисперсном состоято облегчает удаление (отмывку) катализатора и сокращает пртехнологического процесса.Кроме того, при использовании указанныхкатализаторов образуется поливинилфурфу раль с высокой степенью ацеталирования.В качестве катализаторов могут быть использованы алифатические двухосновные кислоть 1, например малеиновая, малоновая, лимонная, щавелевая и кислоты ряда фурана, 1 О например фурандикарбоновая и фуранкарбоновая кислоты.П р и м е р 1. В четырехгорлой колбе, снабкенной обратным холодильником, мешалкой с затвором, капельной воронкой и термомет ром при нагревании (80 - 90 С) в десятикратном количестве воды растворяют 44 г (1 моль) поливинилового спирта. Затем водный раствор охлаждают до 50 С и из капельной воронки при постоянном перемешивании 20 прикапывают 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола. После введения фурфурола небольшими порциями добавляют катализатор - малеиновую кислоту в количестве 4,17 г (0,036 моль). Через 4 - 7 мин после до бавления катализатора смесь мутнеет вследствие образования осадка поливинилфурфураля, полное осаждение которого достигается дальнейшим нагреванием реакционной смеси при температуре опыта и интенсивном пере мешивании в течение 3 час, Затем содержиРедактор Е. Дайч Корректор Е. Рожкова Заказ 311/15 Изд.2065 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5Тип ого а фи я, и р. Сапунова, 2 мое колбы охлаждают, отфильтровывают на воронке Бюхнера образовавшийся осадок поливинилфурфураля, промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном шкафу при 40 С. Получается поливинилфурфураль в виде белого порошка со степенью ацеталирования 56 мол, %. Выход 69 г. П р и м ер 2, Аналогично примеру 1 получают поливинилфурфураль в присутствии 4,536 г (0,036 моль) катализатора - щавелевой кислоты. Полученный поливинилфурфураль - светло-желтый порошок со степенью ацеталирования - 50 мол, /о. Выход 64 г.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 получают поливинилфурфураль в присутствии катализатора-фурандикарбоновой кислоты в количестве 5,6 г (0,036 моль). Поливинилфурфураль - светло-желтый порошок со степенью ацеталирования - 65%. Выход - 77 г. Предмет изобретенияСпособ получения спирто-водорастворимогополивинплфурфураля взаимодействием поли- винилового спирта с фурфуролом при нагревании в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса и повышения степени ацеталирования, в качестве катализатора используют алифатические двухосновные кислоты и кислоты ряда фурана, например малеиновая кислота, 15 щавелевая кислота и фурандикарбоновая кислота, взятые в количестве от 0,012 до 0,036 моль на 1 моль поливинилового спирта.