Способ получения 3-фтораланина

Номер патента: 485592

Опубликовано: 25.09.1975

Автор: Дональд

МПК: C07C 101/08

Метки: 3-фтор-аланина

...перекристалдизовывают из смесиизопропилового спирта (50%) и воды (50%),затем из воды, чтобы получить чистый3-фтор-алании. аП р и м е р 2Охлажденный раствор 12,1 г 1) -Я-метилбензиламина в 100 мл этанола медленно добавляют к раствору 5,3 г фторпировиноградной кислоты в 250 мл этанола, поддеРживаЯ темпеРатУРУст 1 заствоора 0 С. Раствор нагревают до 25 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Раствор, содержащий 2-(0- -6-м етилбензилимино) -3-4 торпропи оновую кислоту подвергают взаимодействию с дейтерием при 3 атм в присутствии 5,0 г палладиевого катализатора на угле, дейте. рирование продолжаютдо полного прекра - щения поглощения дейтерия, катализатор отфильтровывают, а фильтрат выпаривают до половины объема. Добавляют...

Номер патента: 626689

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Мейер, Ульф-Хельге, Эдвард, Эрвин

МПК: C07C 101/08

Метки: 2-дейтеро-3-фтор, аланина, солей

...мл концентри 15рэванной водной гидроокиси аммония при20 С добавляют при тщательном перемешивании 18,35 г литийфтэрпируватгидрата. Полученную суспензию, нагревают доо1 2 О35-37 С (дэ растворения почти всеготвердого вещества) и раствор поддерживают при этой температуре в течение примерно 1,5 ч. Пэлученный раствор охлаждают до 10 С и к нему добавляют1,785 г бордейтерида натрия. Из полу 25ченного раствора потоком азота удаляютрастворенный аммиак. Температуру раствора при этом поддерживают 10-13 С втечение 1 ч, затем постепенно повышаютдо 25 С в течение 1 ч и выдерживаютоопри 28-33 С в течение 1,5 ч. Растворвь 1 паривают В вакууме при 35 С Йэ перефгонки роды, полученный раствор подкисляют примерно 80 мл 2,5 н. водногораствора соляной...

Номер патента: 786887

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джон, Джордж

МПК: C07C 101/08

Метки: 2-дейтеро-3, 3-фтор, аланина, разделения, фтораланина

...экстракцией хлороформом, аводную фазу подкисляют при перемешива-нии 500 мл 2 н. НС 1 при 15-20 С. Через 15 мин удаляется предохраняющаягруппа, о чем свидетельствует растворение осажденного й-(1-метил-ацетилвинил)-2-дейтеро-З-фтор-О-аланина.После экстракции хлороформом для удаления 2,4-пентандиона, водную фазуосветляют активированным углем и фильтрат пропускают через 1,1 л смолыОоиех 50 юх 4 (Н форма), Колонку пропивают свободной от ионов хлора водой, 35затем продукт элюируют 0,5 н. гидроокисью аммония, собирают и концентрируют нингидрин-положительные фракции до тех пор, пока продукт не крис.таллизуется ( ) 150 мл). Смесь охлаж .дают до 5 С, выдерживают несколькочасов и отделяют кристаллический 2-дейтеро-З-фтор-О-аланнн,...

Номер патента: 119679

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Иванова, Кроль, Резник

МПК: C22B 58/00, C22B 9/02

Метки: галлия, перегородку, пористую, примесей, путем, фильтрования

...нераствор вие, предварительно укрупненных пу ного охлаждения. рованием через пористую плавленный металл при руют через пористую пе. цеств, взвешенных в галорного нагрева и медленеи филь, что раю, фильимых ветем повт Способы рафинирования металлов путем фильтрования их через пористую перегородку известны и основаны на различии температур плавления чистого металла и примеси и ограниченной взаимной растворимости их около точки плавления чистого металла. При этом ряд при сутствующих примесей находится в расплавленном металле в виде взвеси металлов примесей или их соединений с основным металлом.Настоящее изобретение использует указанный способ для рафикирования жидоо галлия, при этом фильт 1)ом служит фильтруюгцая поверхность его...

Номер патента: 484682

Опубликовано: 15.09.1975

Автор: Дональд

МПК: C07C 101/08

Метки: 3-фтораланина

...-3-фтор-О- пропионитрил.1,5 Около 200 мл холодного концентрированного водного раствора НС 1 добавляют к охлажденному оставшемуся нитрилу, смесь перемешивают в течение ночи прн комнатной температуре, кипятят с обратным холодильнп ком в течение 8 ч, раствор выпаривают досуха в вакууме. Избыток соляной кислоты удаляют из оставшегося материала путем добавления 100 мл трет-бутанола, а выпаривание досуха дает хлористоводородную соль Лт-(О 2 Б -а-метилбензил) -З-фтор-О-аланина, Последнюю растворяют в абсолютном этаноле, раствор фильтруют и добавляют 16 мл окиси проиилена, чтобы освободить аминокислоту из солянокислой соли; смесь в дальнейшем ос тавляют па ночь при комнатной температуре,Корректор Л. Денискина Редактор Л....