Полярографичский способ определения иридия

111 483616 ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Саветскик Социалистических Республик(51) М. сударственныи камите страв СССРзобретенийытий ета Ми 53) УДК 543,253(088 по делам и от(72) Авторы изобретени и хймии А, Езерская и И. Н, Киселе Заявитель дена Ленина институт общеи и иеорганичеимени Н, С, Курнакова(54) ПОЛЯРОГРАфИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕСОДЕРЖАНИЯ ИРИДИЯ И 2 редне Изобретение относится к способам полярографического определения иридия, применимым при анализе продуктов, содержащих малые количества иридия в присутствии преобладающих количеств других платиновых металлов.Известен полярографический способ определения 0,7 в 4 мкг/м иридия (без отделения от других платиновых металлов, кроме Кц и Оз), основанный на получении в растворе гексахлороиридата ЕпС 1 в 2 и измерении на вращающемся платиновом электроде токов его восстановления, пропорциональных концентрации иридия. Для превращения иридия в ХпС 1 в- к солянокислому раствору, содержащему иридий и другие платиновые металлы (кроме Оз и Кц), добавляют 1 чаС 1 и НС 1 и выпаривают на водяной бане досуха, К сухому остатку приливают 5 мл 6 н, НС 1 и несколько капель 30% -ной Н,О 2 и нагревают несколько минут. Затем кипятят 5 - 7 мин для удаления избытка перекиси водорода, быстро охлаждают раствор, переводят в мерную колбу, разбавляют до метки 0,1 н. НС 1. Часть раствора помещают в полярографическую ячейку с вращающимся платиновым электродом и снимают полярограмму от +0,9 до +0,5 в. Измеряют высоту полярографической волны и опеляют содержание иридия методом сравния со стандартом.Недостатком этого способа является его невысокая чувствительность: минимальная определяемая концентрация равна 0,7 мкг/мл.Цель изобретения - разработка более чувствительного полярографического способа, позволяющего определять десятые и сотые доли микрограмма на миллилитр иридия без отделения других платиновых металлов в бедных промышленных платинусодержащих продуктах.В предлагаемом способе для определения содержания иридия использовано явление активирования иридием процесса каталитического восстановления ионов водорода на ртутном капающем электроде происходящего в буферных растворах комплексов родия с тиосемикарбазидом, Комплексы родня с тиосемикарбазидом снижают перенапряжение водорода на ртути и вызывают появление каталитических волн водорода с Еман= - 1,35 в, величина которых пропорциональна концентрации родия в интервале 0,04 - 0,4 мкг/мл. Комплексы иридия в этих условиях не катализируют восстановление Н+-ионов, однако в присутствии микрограммовых количеств иридия каталитичсские токи водорода, вызываемые комплексами родия, значительно возрастают и величина их линейно зависит от концентрации483616 15 Предмет изобретения Составитель Л. Васильева Техред Л. КазачковаРедактор Т. Орловская Корректор А. Галахова Заказ 3018/14 Изд.964 Тираж 902 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 иридия в области от 0,02 до 1,1 мкг/мл, Этот эффект наблюдается, начиная от отношения КЬ: 1 г=2: 1, Определению не мешает 20- кратный избыток палладия и двухкратный избыток платины.Лктивир она ние процесса восстановления Н+-ионов на РКЭ, катализируемого комплексами какого-либо металла, при введении в раствор комплекса другого металла, не являющегося катализатором, обнаружено впервые и впервые использовано для количественного определения металла, входящего в состав активатора, в нашем случае иридия.Предлагаемый способ сводится к получению в растворе в присутствии хлоридов иридия комплексов родия с тиосемикарбазидом и измерению каталитических токов водорода, которые образуются в таких растворах.Пример. К солянокислому раствору, содержащему 1,0 мкг иридия и 0,25 мкг родия (соде 1 жан 11 е родия определено спектрофотометрическим методом) прибавляют 2 мл 2 М ХаС 1, 2,5 мл 0,001 М раствора солянокислого тиосемикарбазида и 5 мл 0,5 М ацетатного буферного раствора (рН 4,6). Смесь кипятят:. на плитке 15 мин. Затем добавляют еще 5 мл буферного раствора и доливают воду до объема раствора 25 мл, Часть раствора помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород пропусканием аргона, снимают полярограмму от - 0,8 до 1,5 в, (относитель но нас, к. э.) и измеряют величину тока в максимуме при - 1,35 в. Содержание иридия определяют по калибровочному графику, построенному для раствора с концентрацией 0,01 мкг/мл родня. Найдено 0,9 мкг иридия.10 Ошибка определения составляет 10/,.Определению не мешает 20-кратный избыток палладия и двухкратный избыток пластины. Полярографический способ определения содержания иридия без отделения от других 20 платиновых металлов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью определения малых количеств иридия в присутствии преобладающих количеств родия, платины и палладия, измеряют каталитический ток водорода, пропорциональ ный концентрации иридия, возникающий врастворах, содержащих иридий и комплексы родня с тиосемикарбазидом.