Способ определения содержания диффузионного водорода в металлах

ОЮЭ СОЯЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 1 4 О 01 М 7/16 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ кл,МЗ государстве ый ун ГОСУДАРСТБЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57) Иэобретенидованию химичес анская, В.Г.Курило, В.К.Гарковец088,8)Ь арр 1 хей п пйця 1 гу.60, р. 323-327.видетельство СССР С О И 7/16, 1978.ЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ е относится к исслеких и Физических1453245 А свойств веществ, в частности к способам определения содержания водорода в металлах, и может быть применено в металлургии, машиностроении игальванотехнике. Цель изобретения -повышение производительности процесса. Для этого непрерывно регистрируют диАдузию водорода из образца потепловому эффекту реакции окисленияводорода в потоке воздуха при температуре 630-650 С, скорости движениявоздуха 0,25-5 м/с и времени пребывания водорода в камере 0,4-8,0 с.Навеску образца выбирают с содержанием в ней 0,005-0,5 см водорода. илтабл.Изобретение относится к исследова-,нию химических и Физических свойстввеществ, в частности к способам определения содержания водорода в металлах и сплавах, и может быть использовано в металлургии, машиностроении и гальванотехнике,Цель изобретения - повышение производительности процесса, 10На чертеже приведена схема устройства для реализации предлагаемогоспособа.Для. достижения поставленной целинепрерывно регистрируют диффузию водорода иэ образца по тепловому эффекту реакции окисления водорода в воздухе .при 630-650 С, скорости движений струи воздуха 0,25-5 м/с, времени пребывания водорода в камере 0,4- 208 с и навеске образца, в которой содержится 0,005-0,5 см Э водорода.В таблице приведены результаты исследований, подтверждающие найденныйрежим процесса определения содержания водорода,.при котором водородв камере практически не окисляется.Указанный режим проведения процесса экстракции водорода получен при 30 исследовании реакции окисления водорода в струе воздуха при различных объемах камеры-печи.Навеску образца определяют по Формуле357 100 ш=-, г Д где 7 - объем водорода, который приоопределенных условиях осуществления экстракции не оки"сляется в камере, смэ,табличное значение максимального содержания водородаисследуемого металла, смэ/100 г 45Если содержание водорода в металле со временем не увеличивается, то следующую навеску образца можно определить более точно по формуле507 100--- г где Р - содержание водорода, соответствующее предшествующему обРазцу, см /100 г, 55эП р и м е р. Известно, что содержание водорода в металлургической стали составляет 1-10 смэ/100 г, Поэтому при 630 С, скорости движения струи воздуха 0,25-5 м/с и временипребывания водорода в камере 0,4-8 снеобходимо взять следующую навеску:т,=0,04-5 г. Рассчитывают вес второй пробы, если оказалось, что содержание водорода в первом образце составляет наэ1 пример, 2 см /ОО гт =0,25-25 г,При проведении экстракции водорода из образца струей воздуха регулнруют концентрацию и время нахожденияводорода в зоне нагрева камеры, атакже интенсивность отвода телла иззоны реакции с выходящими иэ камерыпродуктами и скорость отвода активных центров с поверхностей. Эти факторы определяют процесс окисленияводорода.При определенных значениях режима проведения процесса температурасамовоспламенения водорода в воздухеувеличивается, поэтому экстракцию водорода осуществляют при более высоких температурах, при которых повышается скорость диффузии водородав металле.Осуществлением непрерывной регистрации диффузии водорода при нагревании образца точно устанавливаютокончание дегазации и, тем самым,уменьшают время анализа.Устройство для реализации предлагаемого способа содержит камеру 1 стиглем 2 для размещения образца 3,печь 4, баллон 5 со сжаться воздухом.хроматограф 6 с регистратором 7,электронный интегратор 8, источник 9тока и измерительное устройство 10.Температура нагрева образца 3 контролируется при помощи термопары 11.Баллон 5 при помощи,трехходового крана 2 и магистралей 13 и 14 соединенс камеройи хроматографом 6, который при помощи магистрали 15, крана16 соединен с камерой 1Выходныепатрубки камеры 1 снабжены запорнымикранами 17 и 18 со шлифами 19 и 20,Для ликвидации следов воды камера 1снабжена ловушкой 21.Способ реализуется следующим образом,Образец 3 на месте производстваметалла в тигле 2 помещают в камеру1. При этом краны 17 и 18 находятсяв положении "Закрыто", Воздух из бал1453245 Режим способа определения содержания водорода 640 650 Температура,С 630 2,50 5,00 Время пребыванияводорода в камере,с 8,0 2,0 0,4 Объем водорода,введенный в камеру, см 0,500 0,050 0,005 лона 5 по отдельно выведенной магистрали 14 подают прямо на детектортеплового эффекта реакции окисленияводорода в воздухе, который входит всостав хроматографа 6. Устанавливаютопределенную объемную скорость расхода воздуха и выводят нулевую линиюна шкале автоматического регистратора 7 хроматографа 6. Камеруперено- Осят к установке для анализа исследуемого образца на содержание водорода,помещают в печи 4, которая питаетсяот источника 9 тока и при помощи шпифов 9 и 20 соединяют с газовыми магистралями 3 и 15, при этом кран 16находится в положении "Закрыто", атрехходовой кран 2 перекрывает газовую линию. Открывают краны 18, 17и 6, трехходовым краном 12 переключают баллон 5 с воздухом от магистрали 14 на магистраль 13 и включаютэлектрическую печь 4. С момента проведения прокачки, через камерувоздуха и нагрева образца 3 анализ водорода проводят непрерывно по тепловому эФФекту реакции окисления водорода в воздухе. Водород регистрируютна регистраторе 7, Температура нагрева образца контролируется термопарным элементом 11, который подключают к измерительному устройству 10,Дпя быстрой идентификации результатованализа осуществляют интегрированиеплощади пика водорода электронныминтегратором 8. Следы воды ликвиди,руются ловушкой 21,ВПри исследовании ряда образцовполучена хорошая сходимость и воспроизводимость результатов анализа. Иэданных по измерению содержания водоСкорость движенияструи воздуха,м/с 0,25 рода следует, что при повышении температуры от 300-320 С до 630"650 Спроцесс экстракции водорода ускоряется, поскольку между скоростью диффузии водорода и температурой имеется степенная зависимость. Проведением непрерывной регистрации диффузии водорода из металла точно определяют окончание дегазации. Это такжеускоряет процесс определения гаэосодержания образца. Преимущества от использования предлагаемого способа, состоящие в более быстром определении содержаний диффузионного водорода в металлах и сплавах, обеспечивают повышение производительности промьпиленных процессов получения качественных изделий иэ металлов. Формула изобретения Способ определения содержания диффузионного водорода в металлах, включающий отбор пробы, помещение образ" ца в камеру, извлечение водорода из образца за счет нагрева в воздушной среде и количественный анализ водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, непрерывно регистрируют диффузию водорода из образца по тепловому эффекту реакции окисления водорода в потоке воздуха, нагретом до 630"650 С, при этом скорость потока воздуха выбирают в пределах 0,25-5 м/с, время пребывания водорода в камере в пределах. 0,4-8 с; а навеску образцов выбирают с содержанием в ней 0,005-0,5 смЗ водорода.1453245 Показатель анализа водорода 0,49 б 0,048 0,005 Составитель Л,НечипоренкоЗайцева Техред М.Ходанич Корректор Н.Кор Редакт ри ГКНТ СС Производственно-полиграфическоепредприятие, г, Ужгород,оектная,Объем водорода,анализируемыйприбором, смЭ аказ 7275/38 Тираж 788ИИПИ Государственного комитета п113035, Москва, Ж, Подписное зобретениям и открытиям Раушская наб д. 4/5