Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах и устройство для его осуществления

(5115 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ К АВТ 42кий металлургическ Ю.Лукаш, .С.Н.Шпак ржов Г.Г., Покидышев ратория, 1978, М 4, с,ание об- какой-лиородосодставки ( ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Сергеева Т.КИВ.В. Заводская лабо405-406. Изобретение относится к анализу газовв металлах и сплавах и позволяет повысить точность и упростить контроль образцов готового проката на содержание водорода,Известен способ определения содержания диффузионноподвижного водорода в металлах, и включающий отбор пробы, закалку, экстракцию водорода из образца путем нагрева в вакуумной среде до температуры 300 - 3200 С и анализа выделяющегося газа.Недостатком данного способа являетсянеобходимость применения сложного оборудования и невозможность проведения предварительной закалки для образцов го тового проката. В частности, для стержневой арматурной стали при сдаточном контроле и наличии неудовлетворительных механических свойств возникает необходи(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИФФУЗИОННО-ПОДВИЖНОГО ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Использование: анализ газов в металлах и сплавах. Сущность изобретения: способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах включает отбор пробы, помещение ее в устройство с микробюреткой, заполнение устройства жидкостью, экстракцию водорода из пробы при температуре окоужающей среды и измерение объема водорода по положению жидкости в микробюретке, при этом при измерении объема водорода производят его удаление из устройства, а обьем выделившегося водорода определяют по показаниям микробюреток. 2 с.п, ф-лы, 1 ил. масть анализа на вод ерж разцов в состоянии по безбо обработки),Из известных устройств для определения водорода в металлах и сплавах (эвдиометр) наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство конструкций института качественных сталей ЦНИИЧерМета, включающее рабочий резервуар с припаянной микробюреткой, загрузочное отверстие с притертой пробкой, двухходовые краны для соединения рабочего резервуара с атмосферой и резервуаром для наполнения устройства измерительной жидкостью, Работа с устройством включает следующие операции, Исследуемый образец помещают внутри рабочего резервуара на стеклянную подставку, предотвращающую утечку водорода5 10 15 20 50 через микробюретку, Устройство закрываат шлифом с притертой пробкой и при открытых кранах заполняот измерительной жидкостью так, чтобы уровень жидкости был выше крана, соединяющего рабочий резервуар с атмосферой. Уровень жидкости устанавливается на нулевой уровень микробюретки, Количество выделившегося водорода определяется изменением этого уровня.Недостатком устройства является отсутствие возможности компенсации теплового расширения измерительной жидкости, вызываемое колебанием температуры охлаждающей среды, вследствие чего устройство не может использоваться в широком интервале температур, что снижает точность определения содержания водорода в образцах.Цель изобретения - повышение точности измерений. Способ осуществляется в устройстве, включающем рабочий резервуар с микробюреткай для замера выделяющегося водорода, загрузочное отверстие с притертой пробкой и двухходавым краном для соединения рабочего резервуара с атмосферой, при этом на выходе двуххадавого крана устанавливается дополнительная микрабюретка.Сущность изобретения заключается в следующем.Устройство снабжают дополнительной микрабюреткой, подсоединенной к двухходавому крану загрузочного отверстия и размещенной над ним, Через дополнительную микробюретку осуществляют удаление выделившегося водорода, а объем выделившегося водорода определяют по разности изменений уровня жидкости в микрабюретках.На чертеже изображена схема устройства для осуществления способа апределения диффузионноподвижного водорода в металлах и сплавах, Устройство содержит рабочий резервуар 1, представляющий собой стакан с припяанной микробюреткой 2 и шлифам 3. Рабочий резервуар соединен через двухходавые краны 4 и 5 с атмосферой и резервуаром 6 для заполнения эвдиометра рабочей жидкостью (спиртоглицериновой смесью с соотношением компонентов 1:1). Двухходавой краи 4 выполнен совместно с притертой пробкой. Устройство имеет дополнительную микробюретку 8, расположенную на выходе двухходового крана 4.П р и м е р. Кинетику выделения диффузионнападвижного водорода изучали на об.разцах проката (арматурная сталь диаметром 10 мм) после термического упрачнения в пооке прокатного стана комбината "Криворожсталь",Образцы отбирали от промышленной партии, обладающей неудовлетворительной пластичностью (несоответствие требованиям стандарта по относительному удлинению), и задержанной на складе для вылеживания. Предварительно стержни разрезали на части длиной по 50-60 мм и взвешивали, После этого партии металла массой по 100 г загружали в устройство. Одно устройство (эвдиаметр ЦНИИЧерМета) имело одну микробюретку, а второе (усовершенствованное) имело дополнительну)о микробюретку. В качестве измерительной жидкости испольэовали спирто-глицериновую смесь (соотношение компонентов 1:1). В известном устройстве уровень измерительной жидкости в микробюретке установили в начальное (нупевае) положение. В усовершенствованном устройстве на обеих микроборетках уровень измерительной жидкости установили в среднем положении. Обьем рабочего резервуара в обеих устройствах одинаков и составлял 310 мл, При заполнении устройств измерительной жидкостыа температура окружающей среды и измерительной жидкости составляла 23 С. На всем протяжении опыта устройства находились в цехе при температуре окружающей среды.В известном устройстве понижение температуры окружающей среды на 5 С за счет теплового сужения ведет к уменьшению объема измерительной жидкости на 0,9 см (коэффициент объемного расширения спирто-глицериновой смеси 8 х 10 4 град, 1), что, в свою очередь, приводит к искажению результатов, Измерение температуры окружающей среды между замерами через 3 и 5 суток привела к уменьшению уровня измерительной жидкости в микробюретке иэвестнога устройства, а, следовательно, и к уменьшению водорода в устройстве, что противоречиг природе данного явления (экстракции водорода из пробы в течение определенного времени).При измерении вторым способом такага несоответствия не наблюдалась, В тече" ние первых 5 суток происходило выделение водорода иэ пробы, В начальный период выделение было более интенсивным, в последние сутки выделен незначительный обьем водорода. Более продолжительное нахождение пробы в устройствах не приводит к заметному увеличению выделившегося водорода, чта означает, что весь диффуэиоиноподвижный водород выделился иэ пробы,Формула изобретения1. Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах, включающий отбор пробы, помещение ее в измерительный объем, заполнение этого объема измерительной жидкостью, измерение объема выделившегося водорода по положению жидкости в микробюретке, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, используютдополнительную микробюретку и через нее осуществляют удаление выделившегося водорода, а объем выделившегося водорода определяют по разности изменений уровня жидкости в микробюретках 2, Устройство для определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах, включающее рабочий резервуар с загрузочным отверстием в верхней части и размещенной в нем притертой 5 пробкой, подсоединенный к пробке двухходовой кран, уравнительный сосуд, подсоединенный к рабочему резервуару через двухвходовой кран, микробюретку, подсоединенную к нижней части рабочего резерву ара, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с цельюповышения точности, устройство снабжено дополнительной микробюреткой,подсоединенной к двухходовому крану загрузочного