Способ получения -дихлорбензола

(11 482431 Союз Советских Социалистических Республик61) Зависимое от авт. сви Заявлено 13.05,74 (21) 2021744/23 С 07 с 17/1 С 07 с 25/О ис присоединением зая32) Приоритет Государственный комите Совета Министров ССС по делам изобретенийн открытий(72) Авторы изобретен Шутенкова, Г, Ф, Литуринский, С, А. Горькови А. 3. Биккуловфимский нефтяной институт А. М, Потапов, Т 1) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ДИХЛОРБЕНЗОЛА Изобретение относится к способу получения и-дихлорбензола, который находит применение в качестве инсектицида, растворителя, а также широко используется как полупродукт в различных химических производствах,Известен способ получения и-дихлорбензола путем хлорирования бензола в присутствии катализатора - хлоридов железа и серы в количестве 0,03 - 0,15 мол. % от взятого бензола. Температуру процесса по известному способу постепенно повышают с увеличением конверсии бензола от 30 - 35 С в начале процесса до 50 С в конце; выход и-дихлорбензола 75%; соотношение о-дихлорбензола и г-дихлорбензола равно 1: 3,86.С целью повышения выхода целевого продукта и, следовательно, соотношения и- и оизомеров в качестве катализатора предлагают использовать смесь серного колчедана и алюмосиликата, предварительно активированную хлор- и кислородсодержащим газом, в количестве 3 - 4% от веса бензола и вести процесс при 80 - 85 С.Соотношение серного колчедана и алюмосиликата в катализаторе желательно поддерживать в пределах 2 - 3: 0,5 - 1.Предварительную активацию катализатора по предлагаемому способу проводят хлор- и кислородсодержащим газом предпочтительно при соотношении хлора и кислорода 1: 1, жслательно при 60 - 80 С в течение 1 - 1,5 час. Выход целевого продукта по предлспособу составляет 82 - 83 вес. %,шение - и- и о-изомеров 5,9 - 6,1.Предлагаемый катализатор доступен (ми 5 неральное сырье) и имеет повышенный срокслужбы, поскольку не растворяется в продуктах реакции и не удаляется с ними.Проведение предварительной активации катализатора путем контактирования его с хлоО ром и кислородсодержащим газом приводит кповышению выхода тг-дихлорбензола и увеличению соотношения изомеров. При проведении хлорирования бензола на неактивированном катализаторе продукты реакции содер 15 жат 67 - 69% вес. и-дихлорбензола, при этомотношение и-дихлорбензола к о-дихлорбензолу составляет 3,3 - 3,5.Г 1 ример 1. 78 г сухого бензола хлорируютв круглодонной колбе, снабженной барботе 20 ром для подачи хлора, мешалкой, термометром, обратным холодильником и системой дляулавливания абгаза, состоящей из ловушек сводой и 10%-ным раствором едкого патра. Вкачестве катализатора используют смесь сер 25 ного колчедана и алюмосиликата (2 - 3: 0,5 -1) в количестве 3 - 4% от веса бензола,Условия хлорирования: температура 80 -85 С, скорость подачи хлора 25 г/час.Хлорирование прекращают при достиженииз 0 относительной плотности смеси 1,30 - 1,35.Продукты хлорирования анализируют ГЖХ/о: 1,1 2,8 68,9 20,5 3,1 2,3 1,3. о-дихлорбен Предмет изобретения Составитель С. Политанскийредактор . Никольская Техред Т. Курилко Корректор Л. Дзесова Заказ ЗОЬ 1,2 Изд. ЪЪ 175 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам п",Встепгй и откпьтпй Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапнова. 2 П р и м е р 2. 78 г сухого бензола хлорируют по примеру 1, но алюмосиликат и серный колчедан предварительно обрабатывают хлором и кислородом при соотношении 1: 1 в течение 60 мин при 80 С.Состав продуктов реакции, вес, /,:Бензол 0,8 Хлорбензол 1,2 г-Дихлорбензол 82,9 о-Дихлорбензол 13,5 1,2,4-Трихлорбензол 1,2 1,2,4,5-Тетрахлорбензол 0,4Отношение и-дихлорбензола к о-дихлорбензолу составляет 5,9 - 6,1. 1. Способ получения г-дихлорбензола хлорированием бензола при повышенной темпе ратуре в присутствии железо-, серусодержащего катализатора с последующим выделением целевого продукта известными методами, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катали затора используют предварительно активированную хлор- и кислородсодержащим газом смесь серного колчедана и алюмосиликата в количестве 3 - 4 от веса бензола и процесс проводят при 80 - 85 С.15 2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи й ся тем,что используют катализатор, содержащий серный колчедан и алюмосиликат в соотношении 2 - 3: 0,5 - 1.3, Способ по пп. 1 и 2, о тл и ч а ю щи й с я 20 тем, что используют катализатор, активированный газом, содержащим хлор и кислород при соотношении 1: 1.4. Способ по пп. 1 - 3, о тл и ч а ю щи й с ятем, что,используют катализатор, активиро ванный при 60 - 80 С в течение 1 - 1,5 час.