Способ выделения дихлоргидрида глицерина

ZIP архив

Текст

(1 ц 48 О 693 Союз Саветскик Социалистических Республикаявкирисоединением 3) Приорите Государственный комитет Совета Министров СССР юллстень30 Опубликовано 15.08.75(088.8) делам изобретений и открытий Дата опубликования описания 27.01. 2) Авторы изобретения Г. И. Канаев, А. И. Гниденко, Р, С, Лопатина,П. Н. Эндюськин, Г, Г. Гарифзянов, И. Е и Ш, Г. М. Клаузнер) СПОСОБ ВЪДЕЛЕНИЯ ДИХЛО Изобретение относит ния дихлоргидрина гли в качестве полупродук ческом синтезе, а такж теля лаков, целлюлозы я к способу выделецерина, используемого а в тяжелом органив качестве раствори смол. ят 100 г 5%-ного водного рина глицерина с рН 4,5, и раствора до рН 7,3 про порциями хлористого дая, в которых обнаруже г дихлоргидрина глицераспределения равен 6, 6 О/ 2, Готов хлоргид ализаци ракцию Ог каж г и 0,2 ициент вляет 97 мер ра ди нейтрэкст ало 6 г, 1,1 Коэфф соста раство 25 После водят аллил но 3,5 рина. 30 выходИзвестен способ выделения дихлоргидрипа глицерина из его водного или солянокислого раствора экстракцией хлоралканами или алкенами низшего алифатического ряда, Выход целевого продукта пе превышает 80%. Малая степень экстрагирования приводит к циркуляции большого количества экстрагента, выход целевого продукта невысок, неизбежна кислотная коррозия оборудования.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагают исходный раствор дихлоргидрина предварительно обрабатывать щелочью до рН среды 7,1 - 7,3.Выход дихлоргидрина глицерина в этом случае составляет 96 - 97,6%, степень экстрагирования повышается, чистота продукта достигает 99,5%.П р и м е р 1. Готовят 100 г 25%-ного водного раствора дихлоргидрина глицерина (рН раствора 5,2). Исходный раствор нейтрализуют КОН до рН 7,2. Затем раствор последовательно экстрагируют 3 порциями хлористого аллила по 60 г каждая. Экстракцию проводят в делительной воронке при перемешивании в течение 5 мин. При отстое отделяется две фазы: верхняя - растворенный в хлористом аллиле дихлоргидрин глицерина, и нижняя - 5 водная фаза. Верхний слой отделяют, а нижний подвергают повторной экстракции следу.ющей порцией растворителя. Каждую порцию экстракта анализируют методом газо-жидкостной хроматографии на содержание дихлор гидрина глицерина. Получены, соответственно, следующие количества продукта, г: 17,0, 5,3, 1,6. Коэффициент распределения при этом равен 3,8. Выход 96%. Порции экстракта объединяют и подвергают фракционной перегон ке при редуцированном давлении. Первуюфракцию - хлористый аллил, в количестве 177,6 г отбирают при атмосферном давлении при температуре 44 - 46 С. Затем давление в системе понижают до 330 мм рт. ст. и удаля ют остатки экстрагента (2,2 г). Получают дихлоргидрин глицерина 99,2%-ной чистоты,480693 Предмет изобретения Составитель Н, Базлева Текред Т. Миронова Корректор О. Тюрина Редактор Л. Новожилова Заказ 33783 Изд. ЛЪ 1669 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Госдарственного ксниитста Совета Министров СССР ио делам изобретений н открытий 113035, Москва, )К, Раушскаа наб., д, 4(5Типогрирпн, пр. Сапунова, и Способ выделения дихлоргидрипа глицерина из его водного или солянокислого раствора путем экстракции хлоралканами или алкенами низшего алифатического ряда, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, раствор дихлоргидрппа предварительно обрабатывают щелочью до рН 7,1 - - 7,3.

Смотреть

Заявка

1949476, 19.07.1973

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6751

КАНАЕВ ГЕОРГИЙ ИВАНОВИЧ, ГНИДЕНКО АЛЕВТИНА ИЛЬИНИЧНА, ЛОПАТИНА РИММА СЕРГЕЕВНА, ВОЛОДИН НИКОЛАЙ ЛЬВОВИЧ, ЭНДЮСЬКИН ПЕТР НИКОЛАЕВИЧ, ГАРИФЗЯНОВ ГАБДУЛЬБАР ГАРИФЗЯНОВИЧ, АБРАМОВ ИВАН ЕГОРОВИЧ, КЛАУЗНЕР ШРАГА ГОГА МОРДУХАСОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 29/24

Метки: выделения, глицерина, дихлоргидрида

Опубликовано: 15.08.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-480693-sposob-vydeleniya-dikhlorgidrida-glicerina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения дихлоргидрида глицерина</a>

Похожие патенты