Способ определения оксиметфурфурола в коньячных продуктах

И ЗО БРЕТ АВТОРСКОМУ СВ ЕНИЯДЕТЕДЬ СТОУ 61) Дополнит ное к а вид-ву -1893165/28-13 аявлено 12,03.73,Ч. Кл, С 01 п 3 с присоединением заявки Государственныи камитеСовета Министров СССР(23) Приорит Опубликовано по делам изобретений н открытий. Мануй акова и Молдавский 1 щевой 1) Заявител чно-исследов промышл тельскии институтен ности 2 метилфу рфуроДля повыш ния анализа определяют изСпособ осу зом. оведе- нилин 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ В КОНЬЯЧНЫХИзобретение относится к винодельческоипромышленности, а именно к способу опреде.ления оксиметилфурфурола в коньячных продуктах,Известен способ определения оксиметилфурфурола в коньячных продуктах, включающий нахождение суммарного содержания оксиметилфурфурола и ванилина по оптическойплотности раствора при длине волны 283 нм.Однако известный способ не учитывает 10влияния ванилина, который при той же дли) е волны, что и оксиметилфурфурол, даетмаксимум поглощения и завышает показанияоптической плотности.Цель изобретения - разработать более 15то)ный и надежный способ определения ок.симетилфурфурола в коньячных продуктах,Это достигается тем, что перед определе.нием суммарного содержания оксиметилфур.фурола и ванилина в исследуемую пробу добавляют раствор основного ацетата свинца,осадок отделяют, фильтрат разделяют на двечасти, к одной из которых добавляют растворщелочи, и в щелочной среде определяют со.держание ванилина по его оптической плотности при длине волн 348 нм, а другую частьфильтрата подвергают перегонке, при этомсуммарное содержание оксиметилфурфуролаи ванилина находят в остатке от перегонки, споследующим количественным расчетом окси. ЗО КСИМЕТИЛФУРФУРОЛАРОДУКТАХ ла по разности.ения эффективности проксиметилфурфурол и ваодной пробы.ществляют следующим обр В мерную колбу на 50 мл наливают 10 лгл исследуемого образца и по каплям добавля. ют 2 мл раствора основного ацетата свинца. Затем в колбу доливают до половины дистиллированнучо воду, взбалтывают ее, и проверяют полноту осаждения, Избыток свинца связывают добавлечием насыщенного по холоду раствора Ха:)04 до прекращения образования осадка, после этого в колбу доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр,Для определения ванилина к 5 мл бесцветного фильтрата добавляют 0,3,ил 1 н. раствора МаОН и заливают в кювету спектрофотометра. В качестве эталона используют нейтральный раствор фильтрата. Показания оп. тнческой плотности снимают при длине волн 3-18 нм,Затем рассчитывают содержание ванилина по сравнению с раствором с известным содержанием ванилина, подготовленным к определению так же.Для того, чтобы определить сумму оксимс,) Образец г олк о о Мо 7 давский коньячныйспцрт с вь:держкой5 лет1 О лет 0,5 1,0 15,6 27,0 3,7 4,7 3,2 3,7 Арзянскн 1 коньячныйспирт с выдержкой17 лет 40 лет 5,655,5 2,2 5,3 3,450,2 65,0 10,6 32,8 31,8 1,0 3,1 Коньяк молдавски Коньяк Киштнэу 2,8 80,5 83,3 3,5 П р елмет изо бр етения 7,7 мг/л - 0,235 50 1(х+ 7,7) лтг/л - 0,4051 или х мг/л - 0,170 Составитель М. Ларина Текред 3, ТараненкоРедактор М. Дмитриева Корректор И. Симкина Заказ 1110/1645 Изд.750 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР го делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб,. л. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. Патент тилфурфурола (ОМФ) и ваннлина, 25 лт 7фильтрата подвергают персгонке. В случаесодержания сахара в пробеперегонку проводят под вакуумом при остаточном давлении40 - 50 л 7 л 4 рт, ст, и температуре 30 - 40 С вперегонной колбе, суженной книзу ца конусс мстками о л 4,7 и 10 нг 7.При перегонке 25 лл остаток составляе 15 мл, его переносят в мерную колбу ца 25 л 7.7,смывая перегонную колбу 20 о 7 о-цым раствором этилового спирта, ц доводят до меткиэтим же раствором.После этого определяют оптическую плотность раствора при длине волн 283 нм,В качестве эталона используют холостойраствор, который готовят следующим образом;10 л 4 л 20 /о-ного раствора С 7 НвОН, 2 лл раствора уксусцокислого свинца и 2 л 7 л насыщенного на холоду Иаз 804 доводят дистиллированной водой до метки в мерной колбе на50 лтл. Осадок отфильтровывают, и фильтратиспользуют для фотометрирования.Расчет содержания ОМФ в пробе проводятпо методу добавок, для чего берут две одинаковые пробы (содержание ОМФ - х л 4 г/л),25в одну из которых добавляют точное количество ОМФ, например 7,7 лг/л.Общее содержание ОМФ в этой пробе составляет (х+7,7) мг/л.Далее определяют оптическую плотностьобеих проб.Пример,а) определение содержания ванилинаДз 4 в стандарта (10 л 4 г/л) = 0,250Д 34 в коньячного спир 1 а = 0,0550,250 - 10 мг/.г0,055 - хх=2,2 мг/лб) определение суммарного содержания 40ОМФ и ванилинаДзвз исходного коньячного спирта = 0,170Д 2 вз коньячного спирта с добавкойОМФ в количестве 7,7 лг/л =0,405Разница в оптической плотности определяется введенной добавкой (7,7 л 7 г/л) и составляет (0,405 в ,170) =0,235, следовательно 0,170 7 откуда х=-=5,6 л 7 г 7 г ОМФ 0,235=3,4 л 7 г/7 Результаты исследований приведены в таблице. 1. Способ определения оксиметилфурфурола в коньячных продуктах, включающий нахождение суммарного содержания оксиметилфурфурола и ванилица по оптической плотности раствора,при длине волны 283 нм, отличающийся тем, что с целью более точного определения оксиметилфурфурола, перед определением суммарного содержания оксиметилфурфурола и ванилина в исследуемую пробу добавляют раствор основного ацетата свинца, осадок отделяют, фильтрат разделяют на две части, к одной из которых добавляют раствор щелочи, и в щелочной среде определяют содержание ванилина по его оптической плотности при длине волн 348 нл, а другую часть фильтрата подвергают перегонке, при этом суммарное содержание оксиметилфурфурола и ванилина находят в остатке от перегонки, с последующим количественным расчетом оксиметилфурфурола по разности. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности анализа оксиметилфурфурол и ванилин определяют из одной пробы.