Способ определения кальция в сырье и комбикормах

)5 А 23 К 1/00 ОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ РЕТЕ К 1 2сырье и комбикормах. Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени М 8 определения, Золу. полученную при сжигааучно-производственное нии навески комбикорма, растворяМт в, икормовой промышлен-: 20-ной соляной кислоте. доводят до обьема 100 см, смешивают с буферным раствооТ, П, Рыжкова и Г.,С ром, в качестве которого используютаммиачно-хлоридную смесь в соотношении 1;1, и индикатором, представляющим собой корма, комбикормовое. смесь арсеназо 1 с 8-оксихинолином в соеделения кальция. ГОСТ, отношении 3:1 при рН 11-12, Далее определяют содержание кальция в. растворе по ДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ В, оптической плотности при длине волны ОРМАХ . 590-610 нм, Использование данного спосотносится к сельскому хо-, ба позволяет сократить время определения и к способам количест-.:. кальция в 1,5-2 раза и,повыситьточность й ия содержания кальция в. способа. 1 табл.(54) СПОСОБ ОПРЕСЫРЬЕ И КОМБИК (57) Изьбретение о зяйству, в частност венного определенива нку в мерную твор на фильтр бу вместимост Тигель и Фильт ой и доводят д ешивают,тно обмывают щательно пе 50 см последоие растворы (5 буФерного рассмеси) и 1 смз ивают 15 мин и 90-610 нм в кюмм для фотокаи 10.мм для товят с иИзобретение относится к сельскому хо-.: рас через возозяйству, в частности к способам количест- кол ью 100 смвенного определения содержания кальция в р многокусырье и продукции комбикормовой прО-: " вод о.100 сммышленности.: - ,. . ремЦель изобретения - повышение точно-,сти анализа и сокращение времени опреде : В стакан вместимостьюления. вательно вносят реагирующП р и м е р. В предварительно прокален- ." см аммиачно-хлоридного3.ный и охлажденный тигель отвешивают с:,: твора, 5 см индикаторнойпогрешностью не более 0,001 г навескупро.-.вольного раствора. Выдерждукта массой 2 г, Тигли с пробой прокалива-:колориметрируют при А5ют в муфельной печи при 550 С в течение 3 ветах с шириной граней 20ч при установившейся температуре. Тигли лориметров КФК, КФКМохлаждают и золу смачивают 1,5 см раство-: спектрофотометра Спекол.ра 20-ной соляной кислоты, перемешива. Индикаторную смесь гоют- стеклянной палочкой и переносят - щимобразом.Раствор 1. 1 г арсеназо 1 тщательнорастирают в ступке со 100 г хлористого калия до однородного состояния. 10 г этой смеси растворяют в 1 дм дистиллированзной воды.Раствор 2, 2,5 г 8-оксихинолина помещают в мерную козлбу вместимостью 1 дмз, добавляют 200 см дистиллированной воды, 10 см концентрированной соляной кислоты и доводят водой до меткиДля проведения цветной реакции готовят индикаторную смесь; раствор 1 и раствор 2 смешивают в соотношении 3;1. Смесь должна отстояться в темной склянке 15 сут.Построение градуировочного графика.Из основногоз стандартного растворас(СаСОз)-5 мг/см готовится серия рабочих стандартных растворов. Для этого в шесть мерных колб вместимостью 300 см отбирают пипеткой основной стандартный раствор кальция углекислого в обьемах, указанных в таблице.В шесть стаканчиков вместимостью 50см из бюретки вносится последовательно по 5 см буферного раствора и индикаторной смеси, затем в рзеагйрующую смесь вносится по 1 см каждого рабочего стандартного раствора, Вйдерживают 15 мин и колориметрируют при 590 нм в кюве. тах с шириной граней 20 мм для КФК, КФК 2 М и.10 мм для Спекол. По полученным точкам строят график.Обрабсггка результатов:Массовую долю кальция (Х) в исследуемой пробе ввычисляют по формулеС 100 Ч 1 .С 10а 1000 Ч 2 егде С - показания по калибровочному графику;Ч 1 - обьем зольного раствора, см;Ч 2 - обьем, взятый для цветной реакции, см;1000 - пересчет в г;100 - пересчет в ;За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знаке,. Допускаемые расхождения между ре-.5 зультатами параллельных определений (бО)при доверительной вероятности Р,95 недолжны превышать:б 0,25+0,0727. Х,О 0.07+0,198 Я,10 где Х - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, .ф;Х - среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разныхусловиях,15 Предельная. погрешность результата. анализа в процентах при односторонней доверительной вероятности Р,95, Ь.0,18(ГОСТ 26570-.85): д 0,05+ 0,06 Х;20 О= 0,117 Ю,160 ХИспользование предлагаемого способа, определения кальция в сырье и комбикормах по сравнению с известными способамипозволит сократить время определения25 кальция в 1,5-2 раза и повысить точностьспособа;:Формула изобретения.Э 0 Способ определения кальция в сырье икомбикормах, включающий сжигание навески сырья йлй комбикорма с получением золы, растворение эолы в 20-растворе соляной кислоты и доведение.зольного рас твора до объема 100 смз, смешиваниезольной вытяжки с буферным раствором и индикатором и определение содержания кальция в растворе, о т л и ч э ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности эна лиза и сокращению времени, в качестве буферного раствора используют аммиачно-хлоридную смесь в соотношении 1.1, в качестве индикатора используют смесь эрсенаэо 1 с 8-оксихинолином в соот ношений 3:1 при.рН 11-12 и определяютсодержание кальция в растворе по оптической плотности при длине волны 590-610 нм,1 15285 1 2 3 4 5 6 Номе колбы СоставительА.ЗайцевТехред М.Моргентал Корректор С.Шевкун Редактор МьБандура 1Заказ 552 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производстеенно-издательские комбинат "Патент", г. Уигород, ул.Гагарина, 101 Объем основного раствора кальция, смМасса каль иямг/см 1 2 5 10 005 01 025 05 15 20 075 1