Способ получения ионитов

оефэте Мтвфтонтиобнбдио та, 1 о ИСА 1 ИЕ О П Союз Советсниз Социадиетнцесних Респубпнн(51) М, Кл. С 08 ск 33100 03.72. (21) 1759880/23-5 соединением заявки МПриоритет -Государственныи камитеСовета Министров СССРие делам изобретенийи аткрытий(54) СНОСОВ Г 1 ОЛУЧЕ 11 ИЯ ИОНИ псратуре пе вь пс 30 С смесью полнэтиленполиамина с гидразипом, а прн использовании в качестве неорганического соединения азота гиразина - нолиэтнлепполиам ином. Иоиит может бьггь получен в виде частиц неправильной формы при грубом дроблении отвсржденного ионита и в виде частиц сферической формы в грануляторе.П р и и е р 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, устройствами для перемешивания, замера температуры, 1 агрева н охлаждения номедаю. 92,5 вес. ч. (1 моль) эпихлоргндрин 1, нагревают до 60 - 65 С, после чего постепенно вводят 68 вес. ч. (0,5 моля) 12,5%-ного водного раствора аммиака Во время дозировки раствора аммиака и после температуру в реакторе поддерживают в пределах 60 в 70 до получения однородного, полностью раствори.ого в воде продкта, Г 10- лученный олгомер в количестве 160 вес, ч, охлаждают до 23 - 25 С и к нему постепенно, не давая температуре подниматься выше 30 С, дооавляют раствор - 45 ьсс, ч. (0,2 моля) полиэтиленполиам нов, 11 вес. ч. (0,22 моля) 100%-ного гндразпн-гидрата в 38 вес. ч, воды. После переменнванпя реакционнОЙ а 1 ассы в течение 3 - 5 знн, далИ 1 СЙИсс полуение повита проводят но О,ному идвух вариантов.Л) Получснш ошпа в анде частиц неправильной формы Изобретение относится и ооластп синтеза ионптов, предназначенных для выделения и раздел ени 51 мета;1 лов ь гндрометаллургпческих процессах.11 звестен способ получения анионита (марки ЛН- - 31) взамодействнем эпихлоргндрнна с нсорганическим соединением азота - аммиаком - с последующим отверкденем полученного олигомера юлиэтиленполиаминаПрименение ЛН - 3 в гидромсталлургии ог 1 эаннчсно (.ГО нсдостатоИОЙ козИлексоооразуощей способностью и низкой нзбираель,",остью сорбцинС целью получения ионитов с повышенными комнлексообрг 131 10 щеми свОЙствами и 1 збгрательностью сорбции предлагается в качестве псорганнчсского соединения азота приснять гндразнн ни 1 аммиак и проводить отвсрж;ен.е соотвстствсО:1 Ол 1 этн 1 с 1 полнз 1 иноа 1 илн его меьО с 1;раз:ном.Способ осуществляется следующим образом, Е, на: рстому до 60 - -65 С энпхлоргпдрнну дооавляют и, ый раствор гидразина ли ам. .,пака. Получешый олигомер выдерживают до получения однородш го, полностью растворимого в воде продукта, К Охла 5 кденному олн Омсм добавляют отвсрдтель. При пснользо.ьанин и каче вс нсорган ч 5 кого сосдинсшя азота аммиака огиержденпе проводят прн тем(5 ) У,(К 661,183.123,3. (088. 8(0,25 моля) гидразин-гидрата. Олигомер выдерживают при 64 - 70 С в течение 1 - 1,5 часдо получения однородного водорастворимогопродукта, затем температуру массы понижа 5 ют до 45 - 50 С и прибавляют раствор -184 вес ч, (0,8 моля) полиэтиленполиаминовв 184 вес, ч. воды. После перемешивания притой же температуре постепенно добавляют28 вес. ч. (0,3 моля) эпихлоридрина. Даль 10 нейшая обработка проводится по варианту Аили Б примера 1.Для увеличения емкости по меди в кислыхсредах и повышения селективности иониты,полученные по примеру 1 или 2, подвергают15 карбосиметилировапию. Для этого анионитраствором едкого патра переводят в гидроксильную форму и обрабатывают монохлоруксусной кислотой. Условия карбоксиметилирования: на 100 вес, ч, аниопита (в пересчете на20 сухой) берут 1200 вес. ч водного раствора, содержащего 94,5 вес, ч. (1 моль) монохлоруксусной кислоты и 108 вес. ч. (1 моль) карбоната натрия. Температура 64.+3 С, время6 час, рН среды около 9,25 Свойства иопитов, полученных по примерам 1 и 2, сведены в таблицу,Повиты по примеру 2 Показатель по приме. ру 1 ио прото типукрбоксииетипироиаииый по приме. ру 2 Емкость по сурьме (мг/г) из 8%.ного едкого патраЕмкость по галию (мг/г) из 10%-ного едко. го натраЕмкость по германию (мг/г) при рН 1 Емкость по молибдену пз хлоридно-сульфатных сред 41,6 85,7 10,.2 21 37,3 35,0 23 226 276 237 при рН 3 при рН 5 64 бб 4264 Емкость по никелю (мг/г) при 100-кратномизбытке цинка при рН 3Емкость по меди (мг/г) из раствора 2 г/лмеди + 50 г/.и сульфата натрияпрп рН 4 176 19Заказ 4495 Изд.1382 Тираж 496 Подписное ЦНИИИИ 1 осударственного комитета Совета Министров СССР и" делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ь 1 ерьповецкая городская типография Масе, пз реактора сливаот в противень и отвержча 1 от в течение 4 - 6 час. рп 70 оС. По. лучеппь 1 й гель подвергают грубому дроблению до размера кусков 20 - 30 мм, термообработке в течение 25 - 30 час, при 100 С и окончательному пзмельченню до размера частиц 0,4 - 1,,о зм,Б) Получение ионита в виде частиц сферической формы.Массу из реактора сливают в гранулятор, содержащий 600 вес. ч. раствора (240 вес, ч. хлорпарафипов в 360 вес. ч, солярового масла), нагретого до 96 С. При работающей мешалке гранулятора формирование гранул происходит через 5 - 7 мип После 2.часовой выдержки гранулы отделяют от дисперсионной среды, дополнительно отверждают в 10%-ном растворе едкого патра при 80 С в течение 1 час и для удаления остатков дисперсиопной среды отмывают 0,3%-ным раствором моющего средства ОП - 7. Выход ионита 135 вес. ч., считая па сухой продукт.П р и м е р 2, В реактор загружают 185 вес. ч. (2 моля) эпихлоргидрипа, нагревают до 62 - 64 С и постепенно, малыми порциями, поддерживая эту температуру, добавляют 100 вес. ч, водного раствора, содержащего 12,5 вес. ч. Использование предлагаемого способа получения ионитов позволит значительно повысить комплексообразующую способность и из. бпрательность сорбции к попам сурьмы (в 4 - 8 раз), галлия (в 2 раза), германия (в 1,5 раза), молибдена (в 3,5 - 4 раза), никеля (в 2 - 7 раз), меди (в 2 - 9 раз).Предмет изо бр етепияСпособ получения ионитов взаимодействием эпихлоргидрина с неорганическими соединениями азота с последующим отверждением полученного олигомера, отличающийся тем, что, с целью увеличения комплексообразующих свойств и избирательности сорбции, в качестве неорганического соединения азота применяют гидразин или аммиак и отверждение проводят соответственно полиэтиленполиамином или его смесью с гидразином,