Способ электролитического осаждения тугоплавких металлов и их сплавов

(23) Приоритет Государстааииы;, колы от Сааета Министров СССР Опублшьовано 15.04.75. Бюллетень Ло 14(088.8) ио делаю иаооретеиий и открытий(2) Авторы Н. Д, Иванова, К. Б. Кладницкая, Н. И, Тараненко и А. В. Городыский Институт оощей и неорганической химии АН Украинской ССР(54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ И ИХ СПЛАВОВИзобретение относится к гальваностегии, вчастности к электролитическому осаждениютугоплавких металлов и их сплавов, напримермолибдена и вольфрама, и сплавов рений-молибден и рсний-ьольфрам.Известсн способ электролитическо:о осаждс; ня тугоплавкпх металлоь и их :пла овв электролите на основе солей осаждаемыхметаллов,Предложенный способ отличается от известного тем, что осаждение ведут в электролите с добавкой фтористоводородной кислотыв количестве 1 в 1 г/л при 18 - 80 С, р 1-1 0 - 6и катодной плотности тока 0,05 в 4 а/дм-,что позволяет улучшить качество осадков.П р и м с р 1. Способ электролитическогоосаждения молибдена осуществляют в электролитс, содержащем, г/л:Молибдат аммония (в пересчетена металл) 1 - 100Фтористоводородная кислота 1 в 1при 18 - 80 С, р 1-1 0 - 6 и катодной плотноститока 0,05 - 400 а,дм.Осаждение светлых молибденовых покрытий ведут в электролите, содержащем, г/л;Молибдат аммония (в пересчете наметалл) 5Фтористоводородная кислота 50При 18 - 20"-С и катодной плотности тока400 а/дм осаждаются светлыс блестящие покрытия (степень блеска 55 - 58%) с выходом по току 0,5% и скоростью осаждения 3 - 4 мкм/ч. Осадки коррозионностойкие, хорошо сцепленные с основой. Рассеивающая способность электролита 1416 Ъ,Осаждение цветных молибденовых покрытий ведут в электролите, содержащем, г/л:Молибдат аммония (в пересчете наметалл) оФтористоводородная кислота 10 нри 18 - 20 С и плотности тока 0,2 а/дм".В зависимости от продолжительности процесса можно получать однотонныс покрытия различных цветов: голубые 10; желтые 30; зеленые 60; красные 120 мин.Толщина покрытия 0,5 - 1 мкм.Осаждение черных молибденовых покрытий ведут в электролите, содержащем, г/л:Молибдат аммония (в пересчете наметалл) 50Фтористоводородная кислота 1 О При 40 С, рН 5 и катодпой плстнастп тока 5 а/дм осаждаются черные покрытия (степень чсрноты 89 - 91 о 0) со скоростью 0,7- 1,2 мкм/мин.Пр и м ер. 2. Сгособ элсктролптического осаждения вольфрама осуществляют в электролите, содержащем, г/л:46 т 144 Составитель В. Бобок Корректор О. Тюрина Редактор Л. Тюрина Техред М. Семенов Заказ 180119 Изд. Ме 1373 Тираж 966 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, ир. Сапунова, 2 Вольфрамат щелочного металла(в пересчете на металл) 2 - 150Гидроокись щелочного металла 0,5 - 30Фтористоводородная кислота 1 - 150при 18 - 35 С рН 1 - 3 и катодной плотноститока 50 - 400 а/дм,Светлые блестящие (степень блеска 62%),прочно сцепленные с основой покрытия толщиной 3 - 5 мкм осаждаются в электролите,содержащем, г/л:Вольфрамат натрия (в пересчете наметалл) 10Едкий натр 20Фтористоводородная кислота 50при 22 С, рН 2 и катодпой плотности тока200 а/дм 2.Рассеивающая способность такого электролита составляет 10 - 12%.П р и м е р 3. Способ электролитическогоосаждения сплава рений-молибден осуществляют в электролите, содержащем, г/л:Перренат аммония (в пересчете наметалл) 2 - 20Молибдат аммония (в пересчете наметалл) 2 - 50Фтористоводородная кислота 5 - 150Аммиак (25%-ныйраствор) 10 - 200 мл,/лпри 18 - 25"С и плотности тока 15 - 200 а/дм.Осаждение сплава с 16% молибдена осуществляют в электролите, содержащем, г/л:Перренат аммония (в пересчете наметалл) 5Молибдат аммония (в пересчете наметалл) 10Фтористоводородная кислота 50Аммиак (25%-ный раствор) 100 мл/лПри 18 - 25 С и плотности тока 200 а/дмосаждаются светлые блестящие (степень блеска 69 - 70% ), прочно сцепленные покрытия с выходом по току 2,5%; микротвердостьосадков 750 - 800 кг/мм. Рассеивающая способность электролита 14 - 15,/,.П р и м е р 4, Способ электролитическогоосаждения сплава рений-вольфрам осуществляют в электролите, содержащем, г/л:Перренат аммония (в пересчете наметалл) 2 - 20 10 Вольфрамат натрия (в пересчете наметалл) 5 - 50Фтористоводородная кислота 5 - 150при 18 - 40 С и катодной плотности тока25 в 2 а/дм.15 Осаждение сплава с 20% вольфрама осуществляют в электролите, содержащем, г/л;Перренат аммония (в пересчете наметалл) 5Вольфрамат натрия (в пересчете 20 на металл) 20Фтористоводородная кислота 25При 20 С и катодной плотности тока100 а/дм осаждаются светлые блестящие(степень блеска 73%) прочно сцепленные пок рытия с выходом по току 2%; микротвердостьосадков 900 кг/мм. Рассеивающая способность электролита 10 - 12 Ъ,30 Предмет изобретения Способ электролитического осаждения тугоплавких металлов и их сплавов в электролите на основе солей осаждаемых металлов, 35 отличающийся тем, что, с целью улучшения качества осадков, в электролит вводят фтористоводородную кислоту в количестве 1 - 150 г/л и процесс ведут при 18 - 80 С, рН 0 - 6 и катодной плотности тока 0,05 в 4 а/дм,