Способ получения макропористого полимерного сорбента

(111 466249 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 081 19/О рисоединением заявкиосударственнык комитет овета Министров СССР 23) ПриоритетОпубликовано 05.04.75. Бюллетень13Дата опубликования описания 28.11,75 53) УДК 661 183 23(088.8) лам нзобретенни открытий 72) Авторы изобретени И, Сакодынский, Л,анина, О. А, Витолс и инска 71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАКРОПОРИСТОГО ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТАолучеля гаИзобретение относится к способам пния полярных полимерных сорбентов дзовой хроматографии.Хроматографический анализ сложных смесей, включающих полярные и неполярные соединения, удобнее всего проводить на полярных пористых полимерных сорбентах, обладающих высокой селективностью. При этом засчет специфических межмолекулярных взаимодействий обеспечивается выход сначала неполярных или малополярных соединений, азатем соединений средней и высокой полярности. При использовании полимерных сорбентов отсутствует укос фазы и упрощаетсяанализ с программированием температуры.Примером полярных полимерных сорбентовмогут служить сорбенты на основе сополимеров акрилонитрила, стирала и дивинилбензола,Известен способ получения сополимеровакрилонитрила, стирола и дивинилбензола путем сополимеризации этих мономеров в весовом соотношении, равном 0,001 в ,2: 1:: 0,01 - 0,5, соответственно. Сополимеризациюпроводят в присутствии инертного растворителя, удаляемого в конце реакции из полимера,вследствие чего образуется макропористыйсополимер. Однако вследствие низкого содержания в полимере полярного компонентаакрилонитрила, не удается получить сорбентвысокой полярности. Неполярные и малополярные полимерныесорбенты имеют низкую селективность и не всегда специфичны. Кроме того, в соответствии с общей тенденцией целесообразно иметь полный набор полимерных сорбентов во всем интервале относительных полярностей.С целью получения макропористого высокополярного полимерного сорбента с повышенной селективностью к органическим сое динениям, способного разделять вещества сблизкими температурами кипения, предложен способ получения полимерных сорбентов путем сополимеризации акрилонитрила, стирола и дивинилбензола в весовом соотношении, равном 0,3 - 0,8: 0,3 - 0,05: 0,4: 0,15 соответственно, в присутствии инертного растворителя, например нормальных или изоалканов состава С, - Скь взятых в количестве 0,5 - 1,5 вес. ч.на 1 вес. ч. мономерной смеси, Полученный 20 таким образом полимерный сорбент обрабатывают водяным паром или экстрагируют для удаления мономеров и разбавителя, затем кондиционируют в хроматографической колонне при температуре 150 - 170 С, После этого 25 сорбент можно использовать для проведениягазохроматографического анализа.Полученный сорбент обладает хорошимигазохроматографическими свойствами. Удерживание полярных молекул на нем зависит от 30 величины дипольного мономера разделяемыхмолекул и их способности образовывать меж466249 Составитель В, Мкртычан Текред 3. Тараненко Корректор И. Позняковская Редактор Л. Ушакова Заказ 2579/5 Изд, Мо 626 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 молекулярные связи с поверхностью сорбента. Это проявляется, в частности, в том, что на данном сорбенте порядок появления компонентов на хроматограмме следующий: пентан, эфир, ацетон, ацетонитрилы. Вода и спирты (метанол, этанол) появляются на хроматограмме после пентана.Удерживание молекул непредельных соединений зависит от числа двойных связей: бутадиен выходит из колонки после бутанола, циклогексен и бензол - после циклогексана и т, д.На предлагаемом сорбенте хорошо разделяются вещества с близкими температурами кипения, но относящиеся к различным классам органических соединений, например ацетон и изопропанол и т. д.Большой диапазон применяемого количества акрилонитрила (0,3 - 0,8 вес.ч.) позволяет получать сорбенты с разной полярностью и, соответственно, влиять на порядок выхода компонентов.П р и м е р. Смесь мономеров, состоящую из 0,4 вес. ч. акрилонитрила, 0,3 вес.ч. стирола и 0,3 вес. ч, дивинилбензола, растворенных в изооктане, взятом в количестве 0,5 вес.ч. по отношению к смеси мономеров, вводят в колбу с мешалкой, заполненную 5%-ным раствором крахмала в воде, насыщенной МаС. Ко.личество инициатора - перекиси бензоила - 5 /в, температура полимеризации 50 - 80.С, скорость вращения мешалки 200 об/мин, время полимеризации 8 час, По окончании реакции растворитель из полимеризационной сме си удаляют отгонкой водяным паром.Полярность сорбента по Роршнейдеру 60%. Предмет изобретенияСпособ получения макропористого полимер ного сорбента путем сополимеризации стирола, акрилонитрила и дивинилбензола в инертном растворителе с последующим удалением инертного растворителя из сополимера, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения 20 разделяющей способности сорбента по отношению к органическим соединениям с близкими температурами кипения, сополимеризацию ведут при весовом соотношении акрилонитрила, стирола и дивинилбензола, равном 25 0,3 - 0,8: 0,3 - 0,05: 0,4 - 0,15.