Способ получения полимерного сорбента для хроматографии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 18383 ЕТЕН ИЕИ ПИ ЕНТУ ентов синтез сорб кого анализа деления смесоединений.фазное нитро с дивинил ной и 56%-но ии 1:1. Одн геновским ой розой 8 институтмском индля кони поляр ущност вание собензолом й азотной овремен- излучени 00-2400 ститут ом инА.Н.Н.,Чо,148, А.Н.Н., Чо.151,Постав смешения 94% серно дующей эк излучения 2400 Рентг Сопост мого решен заявляемы го тем, чтоОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) 1(56) Опбзау-ЯаЮ,),В ТанеевиЮадсНпц 1 оп 0.1).СЬготатоцг, 1978Р.353-363.Опбзау-Яай З.й., ТавеезпО/абсИпцсоп 0,1. З.Спгова 1 оцг. 1978р.21-26. Изобретение относится к способам учения полимерных сорбентов для молекулярной хроматографии, и может быть использовано в хроматографическом анализе для концентрирования и разделения полярных органических соединений.Целью изобретения является повышение хроматографической полярности полимерного сорбента для "роматографии на основе сополимера стирола-дивинилбензола. ленная цель достигается путем полимерного сорбента со смесью й и 56% азотной кислот с послеспозицией в поле рентгеновского экспозиционными дозами 800 -н.вительный анализ предлагае я с прототипом показывает, чт способ отличается от известно итрование производят смесью(5)5 С 08 Р 212/14, 8/30, В 01 Л 20/30/ (С 08 Г 212/14, 212;36) 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГОСОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ(57) Использование: газохроматографичес центрирования и раз ных органических с изобретения;жидко полимера стирола смесью 94%-ной сер кислот в соотношен ное облучение рент ем экспозиционн рентген. 1 табл,серной и азотной кислот в процессе рентгеновского облучения.Технический результат, получаемыйпри использовании заявляемого решения выражается в повышении величины хроматографической полярности получаемого сорбента.П р и м е р 1. Навеску фракции 0,25 - 0,50мм полимерного сорбент полисорб(ТУ- 09-3602-74) помещают в полиэтиленовый бюкс, затем заливают смесью серной (94%) и азотной (56%) кислот (в соотношении 1;1) в количестве, по объему равном обьему сорбента, и герметично облучают. Затем сосуд выдерживают в поле рентгеновского излучения аппарата РАП 150/300-14 с напряжением на трубке 100 - 300 кВ при токе 10 р, А до достижения экспозиционной дозы 800 Рентген. После этого бокс вскрывают, сорбент отмывают водой до нейтральной реакции, затем сушат. Из сухого сорбента готовят газохроматографическую насадоч1838332 Коэффициент полярности относительно порапака О,ЬОбщая полярность ХЛ Сорбент бензол х метила- нитрометилкетонтан ц пиридин 8этанол у Полисорб(исходныйсорбент)Кч (контрольный образецЕО(прототип)ВЕЗч- (предлагаемыйспособ, доза 800 Р) 0,09 0,73 0,40 0,04 0,09 0,11 9,25 2,86 2,28 1,72 1,16 1,23 1,96 1,48 6,77 1,43 1,63 0,27 14,32 3,94 3,67 2,82 1,89 2,00 Составитель О. НедавнийТехред М.Моргентал Корректор Л. Пилипенко Редактор Заказ 2901 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ную колонку (0,5 м х 3 мм) и помещают в термостат хроматографа, оснащенного детектором по теплопроводности, Для определения полярности сорбента проводят анализ тестовых соединений по Роршнайдеру - Мак Рейнольдсу и рассчитывают коэффициенты полярности Л х, у, а ц, з и общую полярности Ы. Расчет коэффициентов полярности для облученных сорбентов (ВЕЗч), прототипа, полисорба-.1 и контрольного образца, полученного нитрованием полисдрбасмесью серной и азотной кислот в тех же условиях, что и заявляемое решение, но без облучения (Кй) проводят относительно неспецифического, неполярного полимерного сорбента порапак О.Аналогичным способом проводят облучение и тестирование сорбентов для других экспозиционных доз в укаэачном интервале (800-2400 Р). Результаты приведены в таблице.Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа получения полимерного сорбента для хроматографии позволяет достигать величины хроматографической полярности ( ХЛ ) в 2 раза большей,. чем у способа-прототипа.Техническая асуществляемость предлагаемого изобретения достаточно очевидна, поскольку используется серийно производимый рентгеновский аппарат РАП 150/300-14 и товарно производимые компоненты: сополимер стирола-дивинилбензола (полисорб) ТУ-09-3602-74 и серная (94 ь) и азотная (56;) кислоты,5 Полярные полимерные сорбенты, полученные заявляемым способом, найдут широкое применение в аналитических, санитарно-эпидемиологических службах, экологических, природоохранных, заводских10 лабораториях, подразделениях технического контроля технологических процессов, исходного сырья, готовой продукции, при определении степени загрязнения сточных вод, воздуха производственных и бытовых поме 15 щений в качестве материала для сорбционного концентрирования (пробоотбора) микропримесей токсичных органических соединений, Такие сорбенты могут использоваться в качестве насадок газохроматографических20 колонок для разделения смеси полярных и неполярных органических веществ,Формула изобретения Способ получения полимерного сорбен та для хроматографии путем жидкофазногонитрования сополимера стирола и дивинилбензола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что нитрование ведут смесью 94 ф -ной серной и 56-ной азотной кислот в массовом соотно шении 1;1 с одновременным облучениемрентгеновским излучением экспозиционной дозой 800 - 2400 Р.